水质砷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL



本环境标准样品按照GB/T15000系列《标准样品工作导则》(等同采用ISO指南31、34和35等)及GB/T15481 (等同采用ISO/IEC17025) 的有关要求进行生产和定值,主要用于环境监测及相关分析测试中方法评价、质量控制、能力验证和技术仲裁。
一、溯源性及定值方法
本环境标准样品由多家实验室采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定,测定结果经统计剔除离群值后测定总均值确定标准值,以实验室间再现性标准偏差评定不确定度,通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
二、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由纯品纯度、称量、定容、均匀性及稳定性等不确定度分量合成。
三、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
四、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,包装规格20mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;常温(20±3℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
本标准物质应按照以下方法稀释后使用:临用前小心打开安瓿瓶,用清洁干燥的移液管从安瓿瓶中准确移取10.0mL标准溶液,至250mL容量瓶中,使用1%硝酸准确稀释到刻度,充分混匀后使用。
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2. 硼氢化钾将砷还原为砷化氢气体
3. 氩气载入原子化器形成基态原子
4. 砷空心阴极灯激发产生原子荧光
5. 荧光强度与砷浓度成正比
定量下限:1.2μg/L(取样量10ml时)
2. 每20个样品至少带1个平行样
3. 使用有证标准物质验证,回收率控制在85%-115%
4. 质控样浓度需覆盖高、中、低三个水平
2. 室温放置30分钟预还原
3. 仪器参数优化:负高压260-300V,灯电流60-80mA
4. 载流液:5%盐酸溶液
5. 还原剂:1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠溶液
2. 含有机质样品需增加硝酸消解步骤
3. 汞含量>1mg/L时产生干扰,需增加硫脲用量
4. 每批样品分析后需用5%硝酸冲洗管路
2. 将水样中的砷还原为砷化氢气体
3. 用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺氯仿溶液吸收
4. 生成红色胶态银复合物
5. 510nm波长比色测定
测定上限:0.5mg/L(取样50ml时)
2. 每10个样品做1个平行样
3. 加标回收率应≥80%
4. 标准曲线相关系数r≥0.995
2. 加入4ml硫酸(1+1)和5ml碘化钾溶液
3. 室温放置15分钟后加入2ml氯化亚锡溶液
4. 放置10分钟后加入5g无砷锌粒
5. 立即连接吸收管反应45分钟
2. 硫化物>0.01mg/L需用乙酸铅棉预处理
3. 反应温度控制在15-30℃之间
4. 吸收液高度保持8-10cm
方法2:二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法(参照GB/T 7485)
分光光度法:检出限0.001mg/L(取样500ml时)
2. 每批样品≥10%加标回收
3. 每批带标准曲线中间点验证
4. 使用质控图监控精密度
2. 浑浊水样需经0.45μm滤膜过滤
3. 分光光度法需控制锌粒加入速度
4. 原子荧光法需定期检查气液分离器
2. 水源水监测优先选用原子荧光法
3. 报告结果保留三位有效数字
4. 实验器皿需专用且无砷污染
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