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2种元素混合/金/钯

BW02698

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100mL

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1μg/mL/2μg/mL/5μg/mL3瓶/套

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2种元素混合/金/钯介绍：

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标物编号	产品名称	CAS NO	标准值	规格	价格	库存	有效期至
BW02698	2种元素混合/金/钯	——	1μg/mL/2μg/mL/5μg/mL3瓶/套	100mL	1600	3	2026-06-19

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GB/T 17418.6-2010解读

标准名称及标准号

地球化学样品中贵金属分析方法第6部分：铂量、钯量和金量的测定镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法
GB/T 17418.6-2010

适用范围

• 适用于地球化学勘查样品中金(Au)、钯(Pd)的联合测定
• 检测对象包括岩石、土壤、沉积物等固态样品
• 测定范围：金0.1~100 μg/kg，钯0.1~100 μg/kg
• 不适用于含硫量＞8%的样品

核心检测方法

镍锍试金富集-ICP-MS法
1. 镍锍火试金：样品与镍盐、硫磺等熔剂高温熔融，贵金属富集于镍锍扣
2. 酸溶解：锍扣经盐酸溶解后形成含贵金属的残渣
3. 王水提取：残渣用王水溶解制成待测溶液
4. ICP-MS测定：使用电感耦合等离子体质谱仪分析溶液中的Au、Pd

检出限与定量限

元素	检出限(μg/kg)	定量限(μg/kg)
金(Au)	0.03	0.10
钯(Pd)	0.05	0.15

注：检出限基于3倍空白标准偏差，定量限基于10倍空白标准偏差

质控样品要求

• 每批次需包含3个空白样品
• 每20个样品插入1个国家一级标准物质(如GBW07294)
• 每批样品需添加1个平行样(重复样)
• 加标回收率控制范围：Au 85%~115%，Pd 80%~110%
• 标准曲线相关系数≥0.999

关键实验步骤

1. 镍锍试金熔融
• 样品与熔剂(碳酸钠+硼酸+镍粉+硫磺)混匀
• 980℃高温熔炼1.5小时形成镍锍扣
2. 锍扣分解
• 锍扣粉碎后用盐酸溶解去除基体
• 保留含贵金属的残渣
3. 王水提取
• 残渣用逆王水(3HCl:1HNO₃)溶解
• 水浴加热至近干后定容
4. ICP-MS分析
• 采用内标法(Re或Rh内标)
• 监测质量数：Au 197，Pd 106

特别说明

• 镍锍试金过程需严格控温，防止贵金属挥发损失
• 样品粒径需＜75μm(200目)保证熔融完全
• 高铜样品可能导致钯测定干扰，需增加分离步骤
• 实验室环境要求：洁净室(Class 10000)操作防止污染
• 仪器需定期校准并做质量校正

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