乙腈中乐果
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乙腈中三唑磷标准品
NCS1601335-100B2 | 100ug/mL
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水中2'-岩藻糖基乳糖(2'-FL)溶液
NCSG1603380-10000C | 10mg/mL
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水中乳糖-N-新四糖(LNnT)溶液
NCSG1603385-3000C | 3000μg/mL
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水中昆布三糖溶液
NCSG1603694-2000C | 2000ug/mL
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二氯甲烷甲醇中MK-9溶液
NCS1603698-500A | 0.5mg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的乐果为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用称量法准确配制而成。乐果,英文名称:Dimethoate,CAS:60-51-5。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为12个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±3)℃和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围:适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中乐果等有机磷农药残留检测
核心检测方法:气相色谱-质谱联用法(GC-MS),采用选择离子监测模式(SIM)
检出限与定量限:乐果检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg
质控样品要求:每批次样品需做空白对照、加标回收实验,加标浓度需覆盖定量限至最大残留限量
关键实验步骤: 1. 试样用乙腈提取
2. 经QuEChERS方法净化
3. GC-MS分析(色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm)
4. 特征离子定量(m/z 87, 93, 125)
特别说明:乙腈提取液需在24小时内完成净化处理,避免乐果降解
液相色谱-串联质谱法
适用范围:水果、蔬菜及其制品中乐果等农药多残留检测
核心检测方法:液相色谱-三重四极杆串联质谱法(LC-MS/MS)
检出限与定量限:乐果检出限0.005 mg/kg,定量限0.01 mg/kg
质控样品要求:每20个样品需设置1个空白加标质控样,回收率范围70%-120%
关键实验步骤: 1. 乙腈振荡提取(含1%乙酸)
2. 低温离心净化(-20℃)
3. LC-MS/MS分析(流动相:5mM乙酸铵水溶液+乙腈)
4. 多反应监测模式(MRM)定量(离子对:230.1→199.0)
特别说明:乙腈纯度需≥99.9%,避免杂质干扰质谱信号
气相色谱法
适用范围:地表水、地下水、生活污水和工业废水中乐果的检测
核心检测方法:液液萃取-气相色谱法(氮磷检测器NPD)
检出限与定量限:方法检出限0.3 μg/L,测定下限1.2 μg/L
质控样品要求:每批样品需带测基体加标样,相对偏差≤20%
关键实验步骤: 1. 水样用二氯甲烷/乙腈混合溶剂萃取
2. 无水硫酸钠脱水浓缩
3. GC-NPD分析(程序升温:初始100℃,以10℃/min升至240℃)
4. 保留时间定性,外标法定量
特别说明:乙腈萃取液需在48小时内完成分析,避免光解
气相色谱法(双柱法)
适用范围:蔬菜水果中乐果等有机磷农药残留筛查
核心检测方法:双毛细管柱气相色谱法(火焰光度检测器FPD)
检出限与定量限:乐果检出限0.01 mg/kg,定量限0.02 mg/kg
质控样品要求:每批样品需做平行样测定,相对偏差≤15%
关键实验步骤: 1. 乙腈高速匀浆提取
2. 盐析分层净化
3. 双柱系统分析(DB-17和HP-5色谱柱)
4. FPD检测器(磷滤光片526nm)
特别说明:乙腈提取液需经活性炭脱色处理,去除叶绿素干扰
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