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标准物质/DL-丙氨酸-[d4]_53795-92-9
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标准物质/DL-丙氨酸-[d4]

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液相色谱-质谱/质谱法检测氨基酸类化合物的测定
标准名称及标准号GB/T 32465-2015
适用范围适用于食品、生物样品及医药领域中氨基酸类化合物的定性与定量分析,包括氘代氨基酸(如DL-丙氨酸-[d4])作为内标物的应用。
核心检测方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,通过同位素内标法进行定量分析,标准物质需与目标物保留时间和质谱响应一致。
检出限与定量限检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg(以实际基质中目标物计);内标法可降低基质干扰。
质控样品要求每批次需包含空白样品、加标回收样品及平行样;内标物(如DL-丙氨酸-[d4])添加量应与目标物浓度相匹配。
关键实验步骤样品前处理(萃取、净化)、色谱分离(C18色谱柱,梯度洗脱)、质谱参数优化(多反应监测模式)。
特别说明氘代内标应避免与目标物发生同位素交叉干扰,需验证内标回收率(85%-115%)。
化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
标准名称及标准号GB/T 27417-2017
适用范围适用于实验室化学分析方法开发及验证,包含标准物质的使用、方法检出限计算及质控流程。
核心检测方法规定方法验证的统计学要求,包括精密度、准确度、线性范围、灵敏度(检出限/定量限)等参数的确认。
检出限与定量限检出限计算公式:LOD=3.3σ/S(σ为空白标准偏差,S为校准曲线斜率);定量限LOQ=10σ/S。
质控样品要求要求每20个样品插入1个质控样,并记录控制图;标准物质需有可溯源性证书。
关键实验步骤方法验证方案设计、空白实验、校准曲线建立、不确定度评估。
特别说明氘代内标物的纯度(≥98%)和稳定性需符合方法验证要求,避免降解影响定量结果。
实验室质量控制规范 食品理化检测
标准名称及标准号GB/T 27404-2008
适用范围针对食品检测实验室的质量控制,涵盖标准物质管理、仪器校准及数据记录规范。
核心检测方法要求实验室建立标准物质使用台账,定期核查储存条件(如-20℃保存氘代试剂)。
质控样品要求每批次检测需包含10%的平行样,相对偏差应≤15%;标准物质开封后需标注启用日期。
关键实验步骤标准物质验收(证书、有效期、纯度验证)、仪器期间核查、异常数据复测流程。
特别说明标准物质DL-丙氨酸-[d4]应单独存放,避免与普通试剂交叉污染。

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