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标准物质/西地那非-[d8]_951385-68-5
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标准物质/西地那非-[d8]

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国家标准 解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中西地那非的测定 液相色谱-串联质谱法(GB 31658.16-2021
适用范围 适用于动物源性食品(包括肌肉、肝脏、肾脏等)中西地那非及其类似物残留量的检测,使用同位素内标法(如西地那非-[d8])进行定量分析。
核心检测方法 样品经乙腈提取,固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,同位素内标法定量。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,满足食品安全限量要求。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标样品(低、中、高浓度),加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入同位素内标(西地那非-[d8]);
2. 乙腈提取,离心后取上清液;
3. 通过MCX固相萃取柱净化;
4. 氮吹浓缩后复溶进样;
5. LC-MS/MS分析(流动相:0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱)。
特别说明 ① 西地那非-[d8]需与目标物保留时间一致且无干扰;
② 质谱参数需优化至母离子m/z 475.3→100.1(西地那非)及m/z 483.3→100.1(内标);
③ 实验全程需避光操作。

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