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标准物质/甲醇中皮质酮_50-22-6
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标准物质/甲醇中皮质酮

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标准名称及标准号
GB/T 3780.8-2017《橡胶中皮质酮含量的测定 高效液相色谱法》
适用范围
本标准适用于橡胶及其制品中皮质酮的定量检测,检测范围为0.1 mg/kg~100 mg/kg。其他高分子材料中皮质酮的检测可参照执行。
核心检测方法
采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇-水(70:30)为流动相,C18色谱柱分离,紫外检测器波长设定为240 nm,外标法定量。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15 mg/kg,需通过空白样品加标验证实际检测能力。
质控样品要求
每批次应包含空白样品、平行样及加标回收样,加标浓度应为LOQ的2~5倍。平行样相对偏差需≤15%,回收率范围控制在80%~120%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:橡胶样品经液氮冷冻粉碎后,用甲醇超声萃取30 min;
2. 净化:萃取液经0.22 μm有机滤膜过滤;
3. 色谱条件:柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10 μL。
特别说明
1. 皮质酮在光照下易分解,全程需避光操作;
2. 当样品基质复杂时,建议采用固相萃取(SPE)进行净化;
3. 需定期验证色谱柱分离度(R≥1.5)和理论塔板数(≥5000)。

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