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基体/土壤中硫化物_
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基体/土壤中硫化物

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基体/土壤中硫化物介绍:


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标准名称及标准号
GB/T 16489-1996
水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(适用于土壤基体前处理后水相测定)
适用范围
适用于土壤、沉积物及固体废物中可溶性硫化物及酸溶性硫化物的测定,检测范围覆盖0.02~10 mg/kg(以S²⁻计)。
核心检测方法
酸化-氮气吹脱吸收法预处理土壤样品,吸收液中的硫化物与对氨基二甲基苯胺在酸性条件下生成亚甲基蓝,于665 nm波长处进行分光光度测定。
检出限与定量限
方法检出限(MDL)为0.02 mg/kg(按取样量10 g计),定量限(LOQ)为0.08 mg/kg。需通过空白加标实验验证实验室实际检出能力。
质控样品要求
每批次样品需包含:
① 空白样(全程无硫化物基体)
② 平行样(至少10%样品量)
③ 加标回收样(加标浓度0.1~1.0 mg/kg)
平行样相对偏差应≤20%,加标回收率控制在70%~130%。
关键实验步骤
① 样品预处理:氮气保护下酸化释放S²⁻,吸收液(乙酸锌-乙酸钠)捕集
② 显色反应:严格控制反应时间(20±1 min)和温度(25±2℃)
③ 比色测定:显色后1小时内完成测定,避免光照导致褪色
特别说明
① 硫化物样品需现采现测,保存时间不超过24小时(4℃避光)
② 亚硫酸盐、硫代硫酸盐含量>10 mg/kg时需进行掩蔽处理
③ 含有机质样品需增加抗氧化剂(抗坏血酸)防止硫化物氧化

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