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基体/化妆品中氯霉素、甲硝唑、氧氟沙星、克霉唑_
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基体/化妆品中氯霉素、甲硝唑、氧氟沙星、克霉唑

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基体/化妆品中氯霉素、甲硝唑、氧氟沙星、克霉唑介绍:


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化妆品中氯霉素、甲硝唑、氧氟沙星、克霉唑的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB/T 37545-2019《化妆品中氯霉素、甲硝唑、氧氟沙星、克霉唑的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围 适用于化妆品基质(膏霜、乳液、水剂等)中氯霉素、甲硝唑、氧氟沙星、克霉唑的定性与定量检测。
核心检测方法 采用甲醇-水溶液提取样品,经HLB固相萃取柱净化,以液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分离与检测。
检出限与定量限 氯霉素检出限0.05 μg/kg,定量限0.2 μg/kg;其余三种药物检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度),回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤 样品均质后超声提取,离心后上清液过HLB柱净化,氮吹浓缩至近干,用甲醇复溶后进行LC-MS/MS分析。
特别说明 需注意基质效应干扰,推荐使用同位素内标法校正;氧氟沙星易受光解影响,实验过程需避光操作。
化妆品中甲硝唑的测定 高效液相色谱法
标准名称及标准号 GB/T 34820-2017《化妆品中甲硝唑的测定 高效液相色谱法》
适用范围 适用于乳液类、水剂类化妆品中甲硝唑单组分的定量检测,不适用于含油性基质的产品。
核心检测方法 样品经乙腈超声提取,离心后过滤,采用C18色谱柱分离,紫外检测器(波长315 nm)检测。
检出限与定量限 方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg。
质控样品要求 每20个样品需插入1个平行样,相对偏差应≤10%;加标回收率需≥80%。
关键实验步骤 精确称取0.5 g样品,加入10 mL乙腈涡旋混匀,超声30 min后离心,上清液经0.22 μm滤膜过滤进样。
特别说明 需注意乙腈纯度对基线干扰的影响,建议使用色谱纯试剂;保留时间漂移需每日进行系统适应性测试。
GB/T 24800-2010 化妆品中氯霉素的测定方法
标准名称及标准号 GB/T 24800-2010《化妆品中氯霉素的测定方法》
适用范围 适用于膏霜、洗发水、沐浴露等化妆品中氯霉素的检测,检测浓度范围0.2-50 mg/kg。
核心检测方法 气相色谱-质谱联用法(GC-MS),样品经乙酸乙酯提取后衍生化处理,选择离子监测模式(SIM)定量。
检出限与定量限 方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg。
质控样品要求 每批次需测定阴性样品加标回收率(80%-110%),平行样相对标准偏差≤15%。
关键实验步骤 样品经硅烷化衍生(BSTFA+TMCS),衍生化温度需严格控制在70±1℃,反应时间30 min。
特别说明 衍生化过程需严格无水操作,建议使用氮吹仪控制溶剂残留;需定期更换GC进样口衬管。

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