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鱼肉粉中4种磷酸盐分析质控样品(GB 5009.256-2025)_
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鱼肉粉中4种磷酸盐分析质控样品(GB 5009.256-2025)

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鱼肉粉中4种磷酸盐分析质控样品(GB 5009.256-2025)介绍:


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
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19.6g/kg
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磷酸根5.65 g/kg
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见证书
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磷酸盐(以正磷酸根(PO4)3-计):15.5±2.3g/kg; 焦磷酸盐(以正磷酸根(PO4)3-计):0.380±0.057g/kg ;三偏磷酸盐(以正磷酸根(PO4)3-计):0.354±0.053g/kg; 三聚磷酸盐(以正磷酸根(PO4)3-计):0.284±0.043g/kg
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标准名称及标准号
标准号 GB 5009.256-2025
标准名称 食品安全国家标准 食品中多种磷酸盐的测定
发布机构 国家卫生健康委员会/国家市场监督管理总局
适用范围
本标准适用于鱼肉粉、肉制品、乳制品、谷物制品等食品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐和六偏磷酸盐的定量检测,检测浓度范围为1.0 mg/kg~1000 mg/kg
核心检测方法
方法原理 离子色谱-电导检测法(IC-CD)
色谱柱 高容量阴离子交换柱(AS11-HC或等效柱)
流动相 氢氧化钾梯度淋洗程序:0-10min 5mmol/L,10-20min 5→30mmol/L,20-25min 30→50mmol/L
检测器 抑制型电导检测器,检测池温度35℃
检出限与定量限
磷酸盐类型 检出限(LOD, mg/kg) 定量限(LOQ, mg/kg)
焦磷酸盐 0.3 1.0
三聚磷酸盐 0.5 1.5
三偏磷酸盐 0.4 1.2
六偏磷酸盐 0.8 2.5
质控样品要求
基质要求 与实际样品基质匹配的鱼肉粉,均匀稳定,无可见杂质
浓度水平 应包含低(接近LOQ)、中(日常检测浓度)、高(标准曲线上限)三个浓度水平
使用频率 每批样品(≤20个)至少插入1个质控样,检测频次≥5%
允差范围 测定值应在证书标示值的±15%范围内(中高浓度)或±20%(低浓度)
关键实验步骤
样品前处理 1. 准确称取1.0g鱼肉粉样品
2. 加入50mL超纯水,涡旋混合1min
3. 超声提取20min(40℃)
4. 离心(10000rpm, 10min)取上清液
5. 经0.22μm水系滤膜过滤
色谱条件优化 1. 柱温箱设置30℃
2. 流速保持1.0mL/min
3. 进样体积25μL
4. 抑制器电流设置50mA
系统适用性 1. 连续5针标准溶液RSD≤3%
2. 磷酸盐分离度≥1.5
3. 理论塔板数≥5000/米
特别说明
1. 磷酸盐易发生相互转化,样品提取后需4小时内完成检测
2. 高蛋白样品需增加沉淀步骤:上清液加入1mL乙腈沉淀蛋白
3. 当Cl⁻/SO₄²⁻干扰严重时,建议使用OnGuardⅡ RP柱预处理
4. 六偏磷酸盐需特殊处理:提取液用NaOH调至pH9-10防止水解
5. 方法验证要求:回收率应为80%-110%,RSD<10%
6. 标准溶液需现配现用,储存期不超过7天(4℃避光)

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