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基体/鸡蛋粉中氯霉素/GB/T 20756-2006_
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基体/鸡蛋粉中氯霉素/GB/T 20756-2006

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标准名称及标准号
标准名称：可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号：GB/T 20756-2006
适用范围
适用于动物肌肉、肝脏、水产品（包括鱼类、贝类、虾蟹类等）及鸡蛋粉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的检测，定量限可满足食品安全监管要求。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过同位素内标法进行定量分析。样品经乙腈提取、正己烷脱脂、C18固相萃取柱净化后，进行色谱分离和质谱检测。
检出限与定量限
氯霉素检出限（LOD）为0.1 μg/kg，定量限（LOQ）为0.3 μg/kg；甲砜霉素和氟苯尼考的LOQ分别为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg。
质控样品要求
每批次样品需包含空白基质对照、加标回收样品（低、中、高浓度）及质控样品。加标回收率应在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质：取5 g样品加入乙腈均质提取；
2. 净化：提取液经正己烷脱脂后过C18柱，甲醇洗脱；
3. 仪器条件：色谱柱为C18柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱；
4. 质谱监测：采用多反应监测模式（MRM），氯霉素特征离子对为m/z 321→152和321→257。
特别说明
1. 鸡蛋粉样品需注意基体效应对检测结果的影响，需通过基质匹配标准曲线校正；
2. 实验过程中应避免使用塑料制品，防止邻苯二甲酸酯类干扰；
3. 氯霉素标准品需避光保存，纯度≥98%。

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