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标准物质/丙戊酸-[d6]/(定制)精确称量

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标准名称及标准号
标准名称 动物性食品中丙戊酸及其类似物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准号 GB 31658.25-2021
适用范围
适用于动物源性食品(如肌肉、肝脏、血液)中丙戊酸及其同位素标记物(如丙戊酸-[d6])的残留量检测,涵盖定量分析及确证实验。
核心检测方法
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,采用同位素内标法进行定量。样品经提取、净化后上机分析,通过保留时间和特征离子对进行定性,内标法校准定量。
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.5 μg/kg(以基质空白加标计算)
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg(满足信噪比≥10且回收率符合要求)
质控样品要求
1. 每批次需包含空白样品、加标样品(LOQ水平及中浓度水平);
2. 加标回收率需在70%-120%范围内;
3. 同位素内标(如丙戊酸-[d6])响应值相对偏差≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:匀浆后乙腈提取,经C18或HLB固相萃取柱净化;
2. 仪器条件:流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式;
3. 定量分析:以内标法建立标准曲线,浓度范围覆盖LOQ至100 μg/kg。
特别说明
1. 丙戊酸-[d6]作为内标需在样品处理初期加入以校正基质效应;
2. 实验过程需严格避免器皿交叉污染;
3. 若检测结果接近限量值,需通过离子丰度比复验确认。

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