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西咪替丁-D3

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国家标准解读:西咪替丁-D3相关检测标准
标准名称及标准号 GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中西咪替丁残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于猪、牛、羊、鸡等动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶中西咪替丁及其代谢物残留量的测定,西咪替丁-D3作为同位素内标用于定量校正。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素稀释技术,西咪替丁-D3与目标物同步提取净化,通过内标法消除基质干扰。
检出限与定量限 方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,内标法定量偏差≤15%。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、空白添加样品(LOQ、2×LOQ、10×LOQ)及实际样品平行实验,回收率范围应为70%-120%。
关键实验步骤 1. 样品均质后加入西咪替丁-D3内标溶液
2. 乙腈-乙酸铵溶液提取
3. 固相萃取柱净化
4. LC-MS/MS分析(ESI+模式,MRM监测)
特别说明 1. 西咪替丁-D3纯度需≥98%,同位素丰度≥99%
2. 色谱柱建议使用C18柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)
3. 需评估基质效应对定量结果的影响

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