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GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于猪、牛、羊、鸡等动物的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及水产品中磺胺吡唑等20种磺胺类药物残留的定性及定量检测。
样品经乙腈提取，固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）检测，以多反应监测（MRM）模式进行定性及定量分析。
磺胺吡唑的检出限（LOD）为1.0 μg/kg，定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。
每批次检测需包含空白样品、空白加标样品（加标浓度为LOQ水平）及实际样品平行样，加标回收率应在70%-120%范围内。
1. 样品均质后，用乙腈振荡提取；2. 提取液经氮吹浓缩后复溶；3. 通过HLB固相萃取柱净化；4. 流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；5. 质谱参数优化后采集数据。
实验过程中需注意避免磺胺类药物的交叉污染，质谱仪需定期校准，标准溶液需现配现用，低温避光保存。
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