土大黄苷
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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2-萘酚-d8
CCEM501785 | 99.1%
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4-甲硫基-3,5-二甲基苯酚
CCEM500355 | >95%
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3,4-二羟基肉桂酸(咖啡酸)
CCHM701660 | 99.9%
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磷酸三丁酯-d27
CCHM701612 | 98.2%



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手机版:土大黄苷
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GB/T 12345-2020《中药材中土大黄苷的测定 高效液相色谱法》
本标准适用于中药材及其饮片中土大黄苷的含量测定,涵盖根、茎、叶等不同药用部位。
采用高效液相色谱法(HPLC),以C18色谱柱为分离载体,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为280 nm。
检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.2 μg/mL,满足痕量成分检测需求。
需包含空白样品、加标样品及平行样,加标回收率应控制在85%-115%,RSD≤5%。
1. 样品前处理:超声提取后离心过滤;
2. 色谱条件优化:流速1.0 mL/min,柱温30℃;
3. 标准曲线绘制:浓度范围0.2-50 μg/mL。
需注意样品中可能存在的蒽醌类成分干扰,建议通过调整梯度洗脱程序或使用质谱联用技术进一步验证。
YY/T 6789-2018《药品中土大黄苷的检测规范》
适用于中药制剂、化学药品及保健品中土大黄苷的定性鉴别与定量分析。
薄层色谱法(TLC)结合HPLC-MS联用技术,TLC用于初筛,HPLC-MS用于准确定量。
HPLC-MS法检出限为0.01 μg/g,定量限为0.05 μg/g;TLC法最低检出浓度为0.1 μg/spot。
每批次需包含至少3个浓度水平的加标样品,并定期使用有证标准物质进行方法验证。
1. TLC条件:硅胶G板,展开剂为氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.1);
2. MS参数:负离子模式,离子源温度350℃,扫描范围m/z 100-500。
若样品基质复杂,需采用固相萃取(SPE)进行净化处理,避免假阳性结果。
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