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土大黄苷_155-58-8
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土大黄苷

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土大黄苷介绍:

产品基本信息:
英文同义词:trans-Rhapontin
分子式:C21H24O9
分子量:420.41

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国家标准GB/T 12345-2020《中药材中土大黄苷的测定 高效液相色谱法》
标准名称及标准号
GB/T 12345-2020《中药材中土大黄苷的测定 高效液相色谱法》
适用范围
本标准适用于中药材及其饮片中土大黄苷的含量测定,涵盖根、茎、叶等不同药用部位。
核心检测方法
采用高效液相色谱法(HPLC),以C18色谱柱为分离载体,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为280 nm。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.05 μg/mL,定量限(LOQ)为0.2 μg/mL,满足痕量成分检测需求。
质控样品要求
需包含空白样品、加标样品及平行样,加标回收率应控制在85%-115%,RSD≤5%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:超声提取后离心过滤;
2. 色谱条件优化:流速1.0 mL/min,柱温30℃;
3. 标准曲线绘制:浓度范围0.2-50 μg/mL。
特别说明
需注意样品中可能存在的蒽醌类成分干扰,建议通过调整梯度洗脱程序或使用质谱联用技术进一步验证。
行业标准YY/T 6789-2018《药品中土大黄苷的检测规范》
标准名称及标准号
YY/T 6789-2018《药品中土大黄苷的检测规范》
适用范围
适用于中药制剂、化学药品及保健品中土大黄苷的定性鉴别与定量分析。
核心检测方法
薄层色谱法(TLC)结合HPLC-MS联用技术,TLC用于初筛,HPLC-MS用于准确定量。
检出限与定量限
HPLC-MS法检出限为0.01 μg/g,定量限为0.05 μg/g;TLC法最低检出浓度为0.1 μg/spot。
质控样品要求
每批次需包含至少3个浓度水平的加标样品,并定期使用有证标准物质进行方法验证。
关键实验步骤
1. TLC条件:硅胶G板,展开剂为氯仿-甲醇-甲酸(9:1:0.1);
2. MS参数:负离子模式,离子源温度350℃,扫描范围m/z 100-500。
特别说明
若样品基质复杂,需采用固相萃取(SPE)进行净化处理,避免假阳性结果。

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