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土大黄苷_155-58-8
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土大黄苷

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土大黄苷介绍:


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土大黄苷

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国家标准匹配结果(按相关度排序)
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中土大黄苷的测定 液相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于植物源性食品(如中药材、茶叶、谷物等)中土大黄苷的定性筛查和定量检测。
核心检测方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),样品经甲醇提取后净化分离,通过多反应监测模式(MRM)进行定量分析。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、基质加标样品和平行样,加标回收率应控制在80%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤 1. 样品粉碎后过0.3 mm筛;
2. 超声辅助甲醇提取;
3. 离心后取上清液经C18固相萃取柱净化;
4. LC-MS/MS分析,色谱柱为C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)。
特别说明 需注意土大黄苷与大黄素等类似物的色谱分离,建议优化流动相梯度程序。质谱参数需定期校准。
标准名称及标准号 GB/T 35828-2018 中药材中土大黄苷的测定 高效液相色谱法
适用范围 适用于大黄、何首乌等中药材及其饮片中土大黄苷的含量测定。
核心检测方法 高效液相色谱法(HPLC),采用紫外检测器(检测波长280 nm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱。
检出限与定量限 LOD为0.5 μg/mL,LOQ为1.5 μg/mL。
质控样品要求 需使用有证对照品进行方法验证,系统适应性要求理论塔板数≥5000,分离度>1.5。
关键实验步骤 1. 样品用70%甲醇回流提取;
2. 提取液经微孔滤膜过滤后进样;
3. 色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),柱温30℃。
特别说明 磷酸水溶液需当日配制,避免基线漂移。建议每20针进样后插入对照品溶液进行系统漂移校正。

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