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乙腈中甲拌磷砜_2588-04-7,甲拌磷砜
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乙腈中甲拌磷砜

BW-NCL-HB-00258 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 2588-04-7 1.2mL {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 100μg/ml {{inventory}}
乙腈中甲拌磷砜介绍:

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配成各种工作用标准溶液等。

一、样品制备

本标准物质采用纯度准确定值的甲拌磷砜为原料,以色谱级乙腈为溶剂,采用重量法准确配制而成。甲拌磷砜英文名称:Phorate sulfoneCAS:2588-04-7

二、溯源性及定值方法  

本标准物质以配制值作为标准值,采用相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。

三、特性量值及不确定度

编号名称标准值(μg/mL)相对扩展不确定度(k=2)(%)
BW-NCL-HB-00258乙腈中甲拌磷砜1003

标准值的不确定度主要由定值、均匀性稳定性不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。

五、包装、运输和贮存、使用及注意事项

1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支移取或稀释时请以移液管量取为准。

2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-15±5)℃和避光条件下贮存。

3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。



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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中甲拌磷砜等208种农药及其代谢物的残留检测,包括乙腈作为提取溶剂的应用场景。
核心检测方法
1. 提取:乙腈振荡提取,加入氯化钠盐析分层
2. 净化:PSA吸附剂净化去除干扰物
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测
4. 定量:外标法或内标法定量分析
检出限与定量限
甲拌磷砜特定参数:
• 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
• 线性范围:0.01~0.5 mg/kg(相关系数≥0.995)
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 加标回收率控制范围:70%~120%
3. 平行样相对偏差:≤15%
4. 每20个样品插入1个质控样
5. 标准曲线相关系数:≥0.995
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取10g样品加入50mL乙腈,振荡30min
2. 加入5g氯化钠离心分层,取上清液
3. 取6mL提取液加入900mg PSA净化剂净化

仪器分析:
1. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)
2. 程序升温:80℃(2min)→20℃/min→180℃→5℃/min→280℃(5min)
3. 质谱扫描:SIM模式,甲拌磷砜特征离子(m/z):96, 260, 293
特别说明
1. 甲拌磷砜为甲拌磷主要氧化代谢物,热稳定性差,进样口温度不超过250℃
2. 乙腈提取液需现配现用,避免长期存放导致降解
3. 含糖量高样品需增加石墨化碳黑(GCB)净化步骤
4. 当检出阳性样品时,需用MRM模式进行确证

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