丙酮中甲拌磷砜
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的甲拌磷砜为原料,以色谱级丙酮为溶剂,采用称量法准确配制而成。甲拌磷砜,英文名称:Phorate sulfone,CAS:2588-04-7。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:冰袋运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷冻(-18±3)℃和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中甲拌磷砜等208种农药及其代谢物残留量的定量检测。丙酮中甲拌磷砜标准溶液适用于该方法校准。
1. 前处理:QuEChERS法(乙腈提取,PSA填料净化)
2. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS),采用选择反应监测模式(SRM)
3. 色谱条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温
甲拌磷砜:
• 方法检出限(MDL):0.002 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.005 mg/kg
1. 每批次样品需包含:
• 空白基质对照
• 加标回收样品(低、中、高三个浓度)
2. 回收率范围:70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD):≤15%
样品提取:
1. 称取10g样品加入10mL乙腈
2. 加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠,涡旋振荡
净化:
1. 取上清液加入PSA和C18吸附剂
2. 离心后取净化液氮吹浓缩
上机分析:
1. 用丙酮定容后进GC-MS/MS
2. 甲拌磷砜监测离子对:m/z 260→199(定量),260→125(定性)
1. 甲拌磷砜极性较强,需确保色谱柱惰性处理以防止峰拖尾
2. 丙酮溶剂需使用农残级纯度(≥99.9%)
3. 当检出浓度接近LOQ时,需通过特征离子丰度比(±30%)确认
4. 含糖量高的样品需增加石墨化炭黑(GCB)净化步骤
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