正己烷中氟氰戊菊酯
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甲醇中强力霉素
BW-SCL-TM-00041 | 1000 mg/L
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甲醇中金霉素
BW-SCL-TM-00040 | 1000 mg/L
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甲醇中四环素
BW-SCL-TM-00263 | 1000μg/mL
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甲醇中三聚氰胺
BW-OTL-HM-01554 | 100μg/mL
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正己烷中4,4’-滴滴滴
BW-NCL-HN-00023 | 100μg/mL



本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制,以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质采用准确定值的氟氰戊菊酯为原料,以色谱级正己烷为溶剂,采用称量法准确配制而成。氟氰戊菊酯,英文名称:Flucythrinate,CAS:70124-77-5。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行量值比对。通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
标准值的不确定度主要由定值、均匀性及稳定性不确定度分量合成。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对浓度进行均匀性检验、稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性、稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期为24个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1. 包装:本标准物质采用棕色玻璃安瓿瓶包装,包装规格1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2. 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压、碰撞;冷藏(2~8℃)和避光条件下贮存。
3. 使用:启封前于室温(20±3℃)平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
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GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中氟氰戊菊酯等208种农药残留量的定量检测。该标准涵盖正己烷作为提取溶剂的应用场景。
1. 样品经乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液提取
2. 使用正己烷液液分配净化
3. 经固相萃取柱(PSA/C18)进一步净化
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测
5. 采用选择离子监测模式(SIM)进行定性和定量分析
氟氰戊菊酯检出限(LOD):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
(不同基质可能有差异,需通过方法验证确认)
1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:70%-120%(低浓度可放宽至60%-130%)
4. 相对标准偏差(RSD):≤20%
5. 每20个样品插入1个质控样
1. 提取:试样加入乙腈振荡提取,氯化钠盐析分层
2. 净化:取上清液加入正己烷去脂,PSA/C18柱去除色素和脂肪酸
3. 浓缩:40℃水浴氮吹至近干,正己烷定容
4. GC-MS分析:
- 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
- 程序升温:80℃(1min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
- 监测离子(m/z):199(定量离子), 157, 107
1. 正己烷使用前需经气相色谱确认无干扰峰
2. 含脂量高的样品需增加冷冻离心除脂步骤
3. 当基质抑制效应>30%时需采用基质匹配标准曲线
4. 方法验证需满足SN/T 0001-2016《农药残留检测方法确认规范》要求
5. 氟氰戊菊酯对光敏感,操作过程需避光
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