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甲醇中25种磺胺混标_
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甲醇中25种磺胺混标

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甲醇中25种磺胺混标介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

适用范围

适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏、脂肪,以及牛奶、鸡蛋等动物性食品中25种磺胺类药物(包括磺胺二甲嘧啶、磺胺喹噁啉等)残留量的定量测定。甲醇中25种磺胺混标适用于本标准前处理过程。

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱

2. 质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)

3. 前处理:样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,氮吹浓缩后复溶于甲醇-水溶液

检出限与定量限

检出限(LOD):0.3~1.0 μg/kg(不同磺胺类药物)

定量限(LOQ):1.0~5.0 μg/kg(不同磺胺类药物)

* 需通过空白基质加标实验验证具体目标物的限值

质控样品要求

1. 空白基质样品:每批次不少于2个

2. 加标回收样品:LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度水平,每批次不少于5%样本量

3. 质控标准:回收率范围70%~120%,RSD≤15%

4. 过程监控:每20个样品插入1个质控样

关键实验步骤

1. 样品提取

称取2 g样品(精确至0.01 g),加入10 mL乙腈(含1%甲酸),涡旋振荡10 min,离心后取上清液

2. 净化

提取液过MCX固相萃取柱,依次用3 mL甲醇、3 mL水活化,上样后用3 mL水淋洗,6 mL氨化甲醇洗脱

3. 浓缩复溶

洗脱液40℃氮吹至干,用1 mL甲醇-水(1:9, v/v)复溶,过0.22 μm滤膜待测

特别说明

1. 磺胺类药物易受光解影响,全程需避光操作

2. 不同动物基质需进行专属性和回收率验证

3. 当检测结果在限量值附近时,需用基质匹配标准曲线进行确证

4. 标准物质开封后需-18℃密封保存,有效期验证周期不超过3个月

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!