鸡肉粉中甲硝唑、地美硝唑分析质控样品(2年,-20℃)
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2. 净化：MCX固相萃取柱净化→氨水甲醇洗脱
3. 仪器分析：高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）
4. 色谱条件：C18色谱柱，甲醇/0.1%甲酸水梯度洗脱
5. 质谱条件：多反应监测模式（MRM），内标法定量
地美硝唑：检出限(LOD) 0.5 μg/kg | 定量限(LOQ) 1.5 μg/kg
*注：鸡肉粉基质需通过基质匹配标准曲线验证实际定量能力
2. 浓度水平：建议设置LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ三个浓度
3. 稳定性：-20℃冷冻保存≤24个月，避免反复冻融（≤3次）
4. 使用频率：每批样品需同步检测阴性对照和加标质控样（批次≥20样时插入率≥10%）
• 鸡肉粉需先加水浸润（水:样品=2:1）振荡30min
• 乙酸乙酯提取时震荡时间≥10min，离心转速≥8000rpm
净化要点：
• 固相萃取柱活化后需保持湿润状态上样
• 淋洗液用量严格按标准执行（2mL甲醇+2mL水）
质谱优化：
• 定期校准质谱质量轴（偏差≤0.1amu）
• 甲硝唑特征离子对：172/128（定量），172/82（定性）
2. 基质效应：鸡肉粉样品必须采用空白基质配标，补偿率要求85%-115%
3. 设备差异：不同品牌LC-MS/MS需重新优化碰撞能量（甲硝唑CE建议18-22eV）
4. 法规更新：依据农业农村部公告第250号，食品动物禁用硝基咪唑类药物
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！