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肥料中总氮、钾、水分、腐殖酸质控样_
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肥料中总氮、钾、水分、腐殖酸质控样

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肥料中总氮、钾、水分、腐殖酸质控样介绍:

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肥料检测国家标准解读
复混肥料中总氮含量测定
适用范围 适用于所有类型复混肥料的总氮含量检测,包含铵态氮、硝态氮、酰胺态氮等
核心检测方法 硫酸消化-蒸馏后滴定法:样品经硫酸消化转化后,用氢氧化钠蒸馏,硼酸吸收,盐酸标准溶液滴定
检出限与定量限 检出限0.05%,定量限0.1%(以干基计)
质控要求 需使用有证标准物质平行测试,相对偏差≤2%;每批次插入空白试验
关键实验步骤 1. 试样硫酸消化(40min)
2. 定容后蒸馏装置蒸馏(4min/样品)
3. 硼酸吸收液滴定(甲基红-溴甲酚绿指示剂)
特别说明 硝态氮需水杨酸预处理;消化过程需通风橱操作;蒸馏装置需定期检查气密性
有机肥料中腐殖酸测定
适用范围 有机肥料、腐殖酸类肥料中游离腐殖酸及总腐殖酸含量测定
核心检测方法 焦磷酸钠提取-重铬酸钾氧化法:碱性焦磷酸钠溶液提取,重铬酸钾氧化后比色测定
检出限与定量限 检出限0.5%,定量限1.0%(干基计)
质控要求 每批样品带标准物质(相对误差≤5%);平行样相对偏差≤3%
关键实验步骤 1. 焦磷酸钠碱液提取(振荡1h)
2. 离心分离(4000r/min,15min)
3. 重铬酸钾氧化(水浴30min)
4. 分光光度法测定(465nm波长)
特别说明 提取液需避光保存;氧化过程需严格控制温度;腐殖酸碳系数按0.039计算
复混肥料中游离水含量测定
适用范围 复混肥料、复合肥料及掺混肥料中游离水分的测定
核心检测方法 真空烘箱法:试样在50±2℃、真空度6.4×10⁴Pa条件下干燥至恒重
检出限与定量限 检出限0.05%,定量限0.1%
质控要求 使用水分标准物质校准(±0.2%);平行双样绝对差≤0.2%
关键实验步骤 1. 试样平铺称量瓶(厚度≤5mm)
2. 真空烘箱50℃干燥(2±0.5h)
3. 干燥器冷却后称重(重复至恒重)
特别说明 避免样品结块;干燥后需在干燥器内冷却至室温;恒重判定:两次称量差≤0.001g
复混肥料中钾含量测定
适用范围 复混肥料中水溶性钾及枸溶性钾的含量测定
核心检测方法 四苯硼酸钾重量法:试样溶液加入四苯硼酸钠沉淀,过滤烘干后称重
检出限与定量限 检出限0.1%,定量限0.3%(以K₂O计)
质控要求 每20样插入标准物质(回收率98-102%);沉淀剂需现配现用
关键实验步骤 1. 沸水提取试样(30min振荡)
2. 加入四苯硼酸钠沉淀(室温静置15min)
3. 玻璃坩埚过滤(预先120℃恒重)
4. 120℃烘干(1.5h)后称重
特别说明 需加入EDTA掩蔽干扰离子;沉淀剂加入速度≤1mL/min;环境湿度≤70%

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