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青菜粉中啶虫脒分析质控样品_
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青菜粉中啶虫脒分析质控样品

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青菜粉中啶虫脒分析质控样品介绍:

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《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》解读
标准名称及标准号:
GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
该标准规定了植物源性食品中啶虫脒等农药残留的检测方法,适用于蔬菜及其制品(含青菜粉)。
适用范围:
适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中啶虫脒等331种农药残留的定量检测。
青菜粉作为脱水蔬菜制品,需按标准要求进行前处理后检测。
核心检测方法:
1. 方法原理:QuEChERS前处理法(乙腈提取,盐析分层,PSA净化)
2. 仪器方法:液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)
3. 定量方式:同位素内标法或外标法,啶虫脒特征离子对m/z 223.1>126.1(定量离子)
检出限与定量限:
1. 啶虫脒检出限(LOD):0.003 mg/kg
2. 定量限(LOQ):0.01 mg/kg(以青菜粉计)
3. 线性范围:0.002~0.2 mg/L(相关系数R²≥0.995)
质控样品要求:
1. 每批次样品需同步检测空白基质加标样品
2. 加标浓度:0.01、0.05、0.1 mg/kg三个水平
3. 回收率范围:70%~120%(青菜粉基质)
4. 精密度要求:相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤:
1. 样品制备:青菜粉加水复溶(水粉比10:1),静置30分钟
2. 提取:加入乙腈振荡提取,MgSO₄/NaCl盐析离心
3. 净化:取上清液加入PSA和MgSO₄,离心后过滤
4. 上机分析:LC-MS/MS检测,C18色谱柱(2.1×100mm,1.8μm)
5. 流动相:0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min
特别说明:
1. 青菜粉需关注基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线校正
2. 啶虫脒易光解,前处理过程需避光操作
3. 当检测结果接近定量限时,需通过特征离子丰度比确认(相对偏差≤20%)
4. 方法验证需满足《GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范》要求

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