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砷标准溶液

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砷标准溶液介绍:


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食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
标准名称及标准号

GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》

适用范围

适用于各类食品中总砷和无机砷的定量检测,包括谷物、水产、乳制品等基质。不适用于有机砷化合物的直接测定。

核心检测方法

1. 氢化物原子荧光光谱法(第一法)
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,第二法)
3. 液相色谱-原子荧光联用法(无机砷专用)

检出限与定量限

1. 氢化物原子荧光法:
 • 检出限:0.010 mg/kg
 • 定量限:0.030 mg/kg
2. ICP-MS法:
 • 检出限:0.003 mg/kg
 • 定量限:0.010 mg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需带空白对照
2. 每20个样品插入1个质控样(加标回收或标准物质)
3. 加标回收率范围:85%-115%
4. 使用有证标准物质(如GBW10010大米粉)

关键实验步骤

1. 样品消解:硝酸-过氧化氢体系微波消解
2. 预还原:加入5%硫脲-抗坏血酸混合液,37℃水浴30min
3. 氢化物发生:使用2%硼氢化钾溶液作为还原剂
4. 原子荧光测定:灯电流60mA,负高压300V
5. 无机砷分离:0.15mol/L硝酸溶液提取,C18柱净化

特别说明

1. 总砷测定时需彻底消解有机砷化合物
2. 无机砷检测需严格控制提取温度(≤25℃)
3. 海产品样品需注意砷形态转化风险
4. 使用优级纯硝酸避免试剂污染
5. 标准溶液需现配现用(保质期7天)

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