甲醇中15种磺胺类混标(NY/T 4440-2023)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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NY/T 4440-2023 动物源性食品中15种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用于畜禽肉、水产品、蛋类及乳制品中15种磺胺类药物残留检测,包括磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等常见磺胺类抗生素
1. 样品提取:乙腈-乙酸乙酯混合溶剂震荡提取
2. 净化方式:C18固相萃取柱净化
3. 仪器分析:LC-MS/MS检测,电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式(MRM)
4. 分离条件:C18色谱柱(2.1×100mm,1.8μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
检出限(LOD):0.3~1.0 μg/kg
定量限(LOQ):1.0~3.0 μg/kg(不同基质有差异)
注:实际定量限需通过方法验证确认
1. 空白对照:每批次≥2个未污染基质样品
2. 加标回收:低、中、高三个浓度水平(LOQ、10LOQ、50LOQ)
3. 精密度控制:RSD≤15%(同批内)
4. 标准曲线:5~6个浓度点,r≥0.995
1. 样品前处理:
- 均质样品后准确称取2.0±0.05g
- 加10mL乙腈-乙酸乙酯(1:1)涡旋混匀
2. 净化流程:
- 提取液经C18柱净化(活化:3mL甲醇+3mL水)
- 5mL甲醇洗脱,40℃氮吹至近干
3. 复溶进样:
- 1mL甲醇-水(1:9)复溶,0.22μm滤膜过滤
1. 标准物质要求:甲醇中15种磺胺类混标需符合GB/T 27404中标准物质管理要求
2. 基质效应验证:不同样品基质需进行基质效应评估
3. 干扰排除:注意同分异构体分离(如磺胺二甲嘧啶与磺胺间甲氧嘧啶)
4. 质谱优化:需定期校准质谱质量轴,优化碰撞能量
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