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GB 5009.89-2023 食品安全国家标准 乳粉中烟酸的测定
本标准于2023年发布，规定了乳粉中烟酸含量的高效液相色谱（HPLC）检测方法，适用于各类婴幼儿配方乳粉、成人乳粉等产品中烟酸的定量分析。
• 检测对象：婴幼儿配方乳粉、调制乳粉及其他含乳粉基质的食品
• 目标物质：烟酸（维生素B₃）及其衍生物
• 不适用范围：液态乳、发酵乳等非固态乳制品
高效液相色谱法（HPLC）
• 方法原理：试样经酸性水解释放烟酸，经C18色谱柱分离，紫外检测器（261nm）定量
• 流动相：磷酸盐缓冲液(pH6.0)-甲醇混合梯度洗脱
• 分离模式：反相色谱法（RP-HPLC）
• 检出限(LOD)：0.05 mg/100g
• 定量限(LOQ)：0.15 mg/100g
• 线性范围：0.2~20 μg/mL（r²≥0.999）
1. 基质匹配：必须使用乳粉基质的质控样
2. 浓度水平：至少包含低、中、高三个浓度梯度
3. 稳定性：-20℃冷冻保存，有效期不超过2年
4. 使用要求：每批样品检测需同步进行质控样测定，偏差≤±15%
样品前处理流程
1. 水解：称取1g试样 + 10mL 0.1mol/L HCl，121℃水解30min
2. 中和：冷却后调pH至4.0~4.5
3. 定容：磷酸盐缓冲液定容至25mL
4. 过滤：0.22μm滤膜过滤后进样
色谱条件
• 柱温：30℃ • 流速：1.0mL/min • 进样量：10μL
1. 水解控制：水解温度和时间必须严格监控，避免烟酸降解
2. 避光操作：烟酸对光敏感，全过程需避光
3. 质控频次：每10个样品至少插入1个质控样和1个加标回收样
4. 系统适用性：色谱柱理论塔板数应＞5000，RSD＜2%
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！