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白云石成分分析质控样品_
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白云石成分分析质控样品

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白云石成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号L.O.ICSCrSiO2Al2O3CaOMgOMnOK2O
NCS20113046.3512.670.00220.00030.830.03130.2921.590.00990.0043
编号Na2OTiO2Fe2O3SrOP2O5
NCS2011300.0070.00150.0920.00390.026

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GB/T 3286.1-2012 石灰石及白云石化学分析方法
标准名称及标准号
GB/T 3286.1-2012《石灰石及白云石化学分析方法 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定》
适用范围
适用于石灰石、白云石及其制品中氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)含量的测定,检测范围:CaO 30%-55%,MgO 15%-45%
核心检测方法
1. EDTA络合滴定法:试样经酸分解后,在pH≥12时用EDTA滴定钙,在pH=10时滴定钙镁总量
2. 原子吸收光谱法:试样溶解后采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计测定
检出限与定量限
EDTA滴定法:定量限0.10% (m/m)
原子吸收法:CaO检出限0.005%,定量限0.015%;MgO检出限0.002%,定量限0.006%
质控样品要求
1. 有证标准物质:CaO、MgO含量覆盖待测样品范围
2. 均匀性:粒度≤0.075mm,均匀性检验CV≤2%
3. 稳定性:有效期≥12个月
4. 基体匹配:与待测样品矿物组成、化学成分一致
关键实验步骤
1. 试样分解:采用盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解
2. 干扰消除:加三乙醇胺掩蔽铁铝,铜试剂掩蔽重金属
3. 滴定控制:钙指示剂终点为酒红色变纯蓝,铬黑T终点为紫红变纯蓝
4. 温度控制:滴定过程保持溶液温度20-30℃
GB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化学分析方法
标准名称及标准号
GB/T 3286.2-2012《石灰石及白云石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定》
核心检测方法
1. 钼蓝分光光度法:硅酸与钼酸铵形成硅钼黄,还原为硅钼蓝后测定
2. 高氯酸脱水重量法:试样碱熔后酸化脱水,灼烧称重
质控样品要求
1. SiO₂含量范围:0.5%-10%
2. 使用两种不同浓度的质控样:低浓度(≤2%)和高浓度(>2%)
3. 每批样品插入质控样频率:每10个样品至少1个
关键实验步骤
1. 熔融处理:采用碳酸钠-硼酸混合溶剂在950℃熔融
2. 显色控制:钼蓝法需严格控制酸度(0.15-0.25mol/L)和温度(20-30℃)
3. 脱水操作:高氯酸脱水需在通风橱中操作至冒浓白烟
4. 灼烧条件:马弗炉1000-1050℃灼烧至恒重
特别说明
实验注意事项
1. 白云石样品需预先在105-110℃烘干2小时去除吸附水
2. 滴定法测定钙镁时,若锰含量>0.5%需进行校正
3. 钼蓝法测硅时,磷砷干扰需加入酒石酸消除
4. 使用氢氟酸的操作必须在通风良好的通风橱中进行
5. 不同检测方法结果存在争议时,以滴定法/重量法为仲裁方法

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