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白云石成分分析质控样品_
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白云石成分分析质控样品

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白云石成分分析质控样品介绍:

产品组成:
编号L.O.ICSCrSiO2Al2O3CaOMgOMnOK2O
NCS20112845.2312.460.0140.00072.940.2727.3123.40.020.006
编号Na2OTiO2Fe2O3SrOP2O5
NCS2011280.0070.0120.2920.00510.031

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GB/T 3286.1-2012 石灰石及白云石化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 3286.1-2012《石灰石及白云石化学分析方法 第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定》
适用范围 适用于白云石、石灰石及冶金石灰中氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)含量的测定
检测范围:CaO 15%~55%;MgO 1%~35%
核心检测方法 EDTA络合滴定法
1. 试样经盐酸分解
2. 在pH≈10氨性缓冲溶液中滴定MgO
3. 在pH≥12溶液中滴定CaO
检出限与定量限 氧化钙检出限:0.15%
氧化镁检出限:0.08%
定量下限:CaO 0.45%;MgO 0.24%
质控样品要求 1. 有证标准物质:CaO、MgO含量覆盖样品范围
2. 粒度:≤0.125mm
3. 均匀性:相对标准偏差≤1%
4. 稳定性:有效期内特性量值变化在不确定度范围内
关键实验步骤 1. 精确称取0.5g试样于烧杯中
2. 加入10mL盐酸(1+1)加热溶解
3. 定容至250mL容量瓶
4. 分取50mL试液两份
5. 分别用钙指示剂和铬黑T指示剂滴定
特别说明 1. 铁、铝干扰需加三乙醇胺掩蔽
2. 滴定温度控制在20-40℃
3. 平行样相对偏差应≤0.5%
4. 需做空白试验校正结果
GB/T 3286.2-2012 石灰石及白云石化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 3286.2-2012《石灰石及白云石化学分析方法 第2部分:二氧化硅含量的测定》
适用范围 适用于白云石、石灰石中二氧化硅(SiO₂)含量的测定
检测范围:0.10%~10.00%
核心检测方法 钼蓝分光光度法
1. 试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融
2. 在酸性介质中硅与钼酸铵生成硅钼黄
3. 用抗坏血酸还原为硅钼蓝
4. 在波长810nm处测量吸光度
检出限与定量限 方法检出限:0.03%
定量下限:0.10%
线性范围:0~500μg/50mL
质控样品要求 1. 基体匹配:白云石基质标准物质
2. SiO₂含量:0.5%、2.0%、5.0%三个浓度水平
3. 使用前需在105±5℃烘干2小时
关键实验步骤 1. 精确称取0.25g试样于铂坩埚中
2. 加入2g混合熔剂混匀,950℃熔融15min
3. 盐酸浸取熔融物,定容至250mL
4. 分取10mL试液显色后测定吸光度
特别说明 1. 磷、砷干扰需加酒石酸消除
2. 显色温度控制在20-30℃
3. 显色后60min内完成测定
4. 需随同做试剂空白
GB/T 3286.4-2012 石灰石及白云石化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 3286.4-2012《石灰石及白云石化学分析方法 第4部分:氧化铁含量的测定》
适用范围 适用于白云石、石灰石中三氧化二铁(Fe₂O₃)含量的测定
检测范围:0.020%~2.00%
核心检测方法 邻二氮杂菲分光光度法
1. 试样用盐酸分解
2. 用盐酸羟胺将Fe³⁺还原为Fe²⁺
3. 在pH3.5~4.5溶液中与邻二氮杂菲生成橙红色络合物
4. 在波长510nm处测量吸光度
检出限与定量限 方法检出限:0.006%
定量下限:0.020%
线性范围:0~200μg/100mL
质控样品要求 1. 铁含量梯度:0.05%、0.5%、1.5%三个水平
2. 基体与待测样品一致
3. 使用前需混匀并在105℃烘干
关键实验步骤 1. 称取0.5g试样于烧杯中
2. 加15mL盐酸(1+1)加热溶解
3. 定容至100mL容量瓶
4. 分取10mL试液显色后测定
5. 工作曲线同步操作
特别说明 1. 铜、镍干扰需加EDTA掩蔽
2. 显色后30min内完成测定
3. 严格控制pH在3.5-4.5之间
4. 高含量样品需减少取样量
GB/T 3286.8-2012 石灰石及白云石化学分析方法
标准名称及标准号 GB/T 3286.8-2012《石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定》
适用范围 适用于白云石、石灰石中灼烧减量(LOI)的测定
检测范围:5%~45%
核心检测方法 高温灼烧重量法
1. 试样在950±25℃高温炉中灼烧至恒重
2. 计算灼烧前后质量损失百分比
检出限与定量限 方法检出限:0.10%
定量下限:0.50%
适用于含量>5%的样品测定
质控样品要求 1. 具有稳定灼烧减量值的标准物质
2. 灼减量范围:15%~40%
3. 粒度≤0.125mm
4. 使用前在105℃干燥2小时
关键实验步骤 1. 空坩埚在950℃灼烧至恒重
2. 称取1.0g试样于坩埚中
3. 放入950℃高温炉灼烧1.5小时
4. 取出冷却至室温称重
5. 重复灼烧至恒重(两次差≤0.0005g)
特别说明 1. 样品需预先干燥至恒重
2. 高温炉需预先校准温度
3. 硫化物含量高时需延长灼烧时间
4. 冷却过程需在干燥器中进行

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