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钆空心阴极灯_
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钆空心阴极灯

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钆空心阴极灯介绍:


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国家标准解读:GB/T 39145-2020《金属材料 钆含量的测定 火焰原子吸收光谱法》
标准名称及标准号 GB/T 39145-2020《金属材料 钆含量的测定 火焰原子吸收光谱法》
发布单位:国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会
实施日期:2021年6月1日
适用范围
1. 适用于金属材料及合金中钆元素含量的测定
2. 检测范围:0.005% ~ 2.0%(质量分数)
3. 适用样品类型:稀土合金、高温合金、磁性材料等固态金属样品
核心检测方法
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
1. 方法原理:样品经酸消解后雾化进入乙炔-空气火焰
2. 钆空心阴极灯发射特征谱线(波长405.8nm)
3. 基态钆原子蒸气选择性吸收特定波长辐射
4. 吸光度值与钆浓度呈正比关系(朗伯-比尔定律)
5. 采用标准曲线法定量分析
检出限与定量限
参数 指标
检出限(LOD) 0.002% (20μg/g)
定量限(LOQ) 0.005% (50μg/g)
线性范围 0.05 ~ 20mg/L(溶液浓度)
质控样品要求
1. 标准物质:使用国家一级钆标准物质(GBW系列)
2. 空白控制:每批次≥2个试剂空白
3. 平行样:样品测试平行双样,相对偏差≤10%
4. 加标回收:每10个样品做1次加标回收(回收率85%~115%)
5. 质控频次:每批样品插入标准物质验证(频率≥10%)
关键实验步骤
步骤1:样品前处理 准确称取0.5g样品,加入10mL王水(HCl:HNO₃=3:1),90℃水浴消解2小时,定容至50mL容量瓶
步骤2:仪器准备 1. 钆空心阴极灯预热30分钟
2. 设置波长405.8nm,光谱带宽0.5nm
3. 调节乙炔流量2.0L/min,空气流量8.0L/min
步骤3:标准曲线制作 配制0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L钆标准系列,依次测定吸光度
步骤4:样品测定 1. 样品溶液经0.45μm滤膜过滤
2. 按标准曲线相同条件测定吸光度
3. 每个样品重复读数3次取平均值
特别说明
1. 干扰消除:加入1%氯化镧消除磷酸盐干扰
2. 灯电流控制:推荐工作电流5-8mA(避免过高导致谱线变宽)
3. 酸度影响:保持样品与标准溶液酸度一致(≤5%硝酸介质)
4. 安全警示:使用高纯乙炔气时须安装防回火装置
5. 仪器校准:每次开机需用标准溶液校正仪器漂移(漂移值≤5%)

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