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镱空心阴极灯_
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镱空心阴极灯

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镱空心阴极灯介绍:


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钢铁及合金 痕量元素的测定 第6部分:石墨炉原子吸收光谱法测定镱含量
标准名称及标准号: GB/T 20127.6-2006《钢铁及合金 痕量元素的测定 第6部分:石墨炉原子吸收光谱法测定镱含量》。该标准规定了使用镱空心阴极灯作为激发光源,通过石墨炉原子吸收光谱法测定钢铁及合金中痕量镱含量的方法。
适用范围: 适用于钢铁及合金材料中痕量镱元素的定量分析,检测浓度范围0.0001%~0.01%(质量分数)。适用于碳钢、合金钢、高温合金等基质样品。
核心检测方法: 1. 样品经酸消解后制备成溶液
2. 使用镱空心阴极灯发射特征谱线(398.8 nm)
3. 石墨炉原子化器使镱离子原子化
4. 通过原子吸收光谱仪测量镱原子对特征谱线的吸收度
5. 采用标准曲线法进行定量计算
检出限与定量限: 方法检出限(LOD):0.05 μg/L(溶液浓度)
定量限(LOQ):0.15 μg/L(溶液浓度)
相当于样品中最低定量浓度0.00003%(质量分数)
质控样品要求: 1. 每批次需带证标准物质(CRM)平行测定
2. 标准物质基质需与待测样品匹配
3. 每10个样品插入1个空白对照和1个加标回收样
4. 加标回收率需控制在85%~115%
5. 标准曲线相关系数R²≥0.995
关键实验步骤: 1. 样品前处理:称取0.5g样品,用HNO₃-HCl混合酸消解
2. 仪器条件优化:镱空心阴极灯电流15mA,光谱带宽0.7nm
3. 石墨炉程序:干燥(110℃)→灰化(1300℃)→原子化(2400℃)→清除(2600℃)
4. 基体改进剂:加入0.5% Pd(NO₃)₂溶液增强信号稳定性
5. 进样量:20μL样品溶液+5μL改进剂
6. 测量:三次重复读数取平均值
特别说明: 1. 空心阴极灯需预热30分钟稳定光源
2. 高含量钨、钼共存时需采用背景校正
3. 样品溶解后应在24小时内完成测定
4. 石墨管寿命约200次进样需更换
5. 实验室温度应控制在(25±5)℃,湿度≤70%
6. 方法精密度要求:重复性≤10%,再现性≤15%

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