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铪粉99.9%

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GB/T 26312.1-2010 铪化学分析方法第1部分：铪量的测定

适用范围	适用于金属铪、氧化铪及铪合金中铪含量的测定，检测范围≥95%
核心检测方法	苦杏仁酸重量法：样品经酸溶解后，在强酸介质中使铪与苦杏仁酸形成沉淀，灼烧后称量
检出限与定量限	方法检出限(LOD)：0.05%，定量限(LOQ)：0.15%（以氧化铪计）
质控样品要求	1. 使用有证铪标准物质(CRM)平行测试 2. 每批次插入空白和加标回收样品 3. 相对标准偏差(RSD)应≤0.3%
关键实验步骤	1. 样品预处理：氢氟酸-硝酸混合溶解 2. 沉淀条件：盐酸介质(6mol/L)，85℃水浴 3. 恒重操作：950℃马弗炉灼烧至恒重(±0.0002g) 4. 干扰消除：加入EDTA掩蔽共沉淀金属
特别说明	1. 需使用铂金器皿避免污染 2. 严格控制沉淀陈化时间(≥4h) 3. 锆含量＞0.5%时需校正

GB/T 15076.12-2017 钽铌化学分析方法第12部分：杂质元素测定

适用范围	钽、铌及其合金中杂质元素检测（含铪），适用浓度范围：0.0005%～0.5%
核心检测方法	电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)：样品经氢氟酸溶解后直接测定
检出限与定量限	铪元素LOD：0.8μg/g，LOQ：2.5μg/g（10g样品）
质控样品要求	1. 每分析批次带标准物质 2. 连续校准验证(CCV)每10样品一次 3. 内标元素钇(Y)回收率85-115%
关键实验步骤	1. 样品溶解：水浴加热氢氟酸-硝酸混合酸 2. 仪器参数：RF功率1.3kW，雾化气流量0.8L/min 3. 谱线选择：Hf 264.141nm或277.336nm 4. 基体匹配：配制与样品基体一致的标准溶液
特别说明	1. 需使用耐氢氟酸进样系统 2. 铪的谱线需与钽/铌基体谱图分离 3. 高含量钨、钼存在时需化学分离

GB/T 17418.6-2010 地球化学样品中贵金属分析

适用范围	地质样品中铪等稀土元素分析，适用于矿物、岩石样品
核心检测方法	碱熔融-离子交换分离/ICP-MS法：过氧化钠熔融，阳离子树脂分离，ICP-MS测定
检出限与定量限	铪LOD：0.05μg/g，LOQ：0.15μg/g（0.25g样品）
质控样品要求	1. 每20样品插入标准物质GBW系列 2. 流程空白每批次≥3个 3. 双样平行测试相对偏差≤15%
关键实验步骤	1. 熔融条件：过氧化钠650℃熔融10min 2. 交换柱：Dowex 50W-X8树脂（200-400目） 3. 淋洗程序：4mol/L HCl洗脱干扰元素 4. ICP-MS参数：氩等离子体，分辨率0.75amu
特别说明	1. 需监控178Hf/179Hf比值校正干扰 2. 高硅样品需二次熔融处理 3. 锆铪分离因子应≥1000

GB/T 13747.24-2020 锆及锆合金化学分析方法

适用范围	锆合金中铪元素测定（Hf含量0.01%～5%），包括核级锆合金
核心检测方法	X射线荧光光谱法(XRF)：粉末压片制样，铪Kα谱线(57.5keV)测定
检出限与定量限	LOD：0.008%，LOQ：0.025%（理论值）
质控样品要求	1. 使用锆合金标准块校准 2. 每10样品进行重熔校验 3. 监控Zr Kα/Hf Kα强度比稳定性
关键实验步骤	1. 样品制备：-200目粉末，30T压力压片 2. 仪器校准：多点校正（含0.5-4%Hf标准系列） 3. 测量条件：Rh靶，50kV/50mA，真空光路 4. 谱峰处理：重叠峰剥离校正（Zr Kβ干扰）
特别说明	1. 需氦气保护防止氧化 2. 粒度效应需球磨至≤5μm 3. 每4小时监控仪器漂移率

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