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铜粉99.9%

NCS1199

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铜粉99.9%介绍：

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GB/T 5121.27-2020 铜及铜合金化学分析方法第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法

标准名称及标准号

GB/T 5121.27-2020《铜及铜合金化学分析方法第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》

适用范围	适用于铜及铜合金中多种杂质元素的测定，包括铅、铁、铋、锑、砷等21种元素。铜粉纯度99.9%的杂质检测可直接采用本方法。

核心检测方法

1. 样品经硝酸溶解后稀释定容
2. 使用ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱仪）进行多元素同时测定
3. 通过标准曲线法进行定量分析

检出限与定量限

典型元素检出限：
- 铅(Pb)：0.0005%
- 铁(Fe)：0.0003%
- 铋(Bi)：0.0001%
定量限：一般为检出限的3倍，需通过实际校准曲线确定

质控样品要求

1. 每批次需带铜基体标准物质（CRM）
2. 质控样杂质含量需覆盖检测范围
3. 平行样数量≥10%检测样品量
4. 加标回收率控制在85%-115%

关键实验步骤

1. 样品处理：称取0.2000g铜粉于聚四氟乙烯烧杯，加入5mL硝酸(1+1)，低温溶解
2. 定容：冷却后转移至100mL容量瓶，超纯水定容
3. 仪器参数：RF功率1150W，雾化气流量0.7L/min，辅助气流量1.0L/min
4. 谱线选择： Pb 220.353nm, Fe 259.940nm, Bi 223.061nm
5. 校准曲线：配制5点基体匹配标准系列溶液

特别说明	1. 铜基体浓度需≤5mg/mL以防雾化器堵塞 2. 需监控CeO⁺/Ce⁺<3%确保等离子体稳定性 3. 砷元素测定需采用氢化物发生装置 4. 高锌试样需校正Cu 213.598nm与Zn 213.856nm谱线干扰

GB/T 5121.1-2008 铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定

标准名称及标准号

GB/T 5121.1-2008《铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定》

适用范围	适用于铜含量≥99.00%的纯铜及铜合金的主含量仲裁分析，铜粉99.9%的主含量验证适用本方法。

核心检测方法

1. 电解重量法：阳极电解沉积测定主铜含量（仲裁法）
2. 碘量法：硫代硫酸钠滴定测定铜含量

检出限与定量限

电解重量法：
- 绝对检出限：0.5mg
- 定量范围：99.0%～99.95%
碘量法：
- 定量下限：0.1mg/mL溶液浓度

质控样品要求

1. 使用NIST SRM 976等高纯铜标准物质
2. 电解法需进行沉积效率验证（回收率≥99.98%）
3. 每试样平行测定不少于2次

关键实验步骤

1. 电解法：
- 称样2.000g，硝酸溶解后加硫酸蒸发至冒烟
- 铂电极电解，电流密度0.5A/dm²，持续16h
- 乙醇洗涤阴极沉积铜，105℃干燥称重

2. 碘量法：
- 铜粉溶解后调节pH 3.0～4.0
- 加碘化钾，硫代硫酸钠滴定至淡黄色
- 加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失

特别说明	1. 电解法需监控电解液中残留铜浓度≤0.01% 2. 含银样品需提前氯化银沉淀分离 3. 碘量法需严格控制pH防止铁、砷干扰 4. 电解法为纯度验证的仲裁方法

GB/T 1480-2012 金属粉末干筛分法测定粒度

标准名称及标准号

GB/T 1480-2012《金属粉末干筛分法测定粒度》

适用范围	适用于粒径45μm～1000μm铜粉的粒度分布测定，对99.9%铜粉的物理性能表征具有关键作用。

核心检测方法

1. 标准筛组从上到下按孔径递减组装
2. 称取100g铜粉置于顶层筛网
3. 机械振筛15分钟
4. 称量各筛层残留粉末质量

检出限与定量限

最小称样量：0.01g（对应0.01%检测限）
粒度分级误差：≤±5%（验证筛具校准后）

质控样品要求

1. 使用NIST SRM 1004等标准粒度样品
2. 筛网需经计量校准（JJF 1175）
3. 环境湿度需控制在RH≤45%

关键实验步骤

1. 根据预期粒度选择6级标准筛组（如：1000/500/250/125/63/45μm）
2. 精密称量空筛质量（精确至0.01g）
3. 振筛振幅设定1mm，频次290次/分钟
4. 软毛刷清理筛网间残留粉体
5. 计算各粒级质量百分比

特别说明	1. 细粉（<45μm）需采用湿法或激光衍射法 2. 静电严重时需添加0.1%氧化镁抗静电剂 3. 振筛时间与样品特性相关需验证确定 4. 筛分效率需≥98%（标准样品验证）

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