三七粉中黄曲霉毒素B族和G族分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
适用于三七粉等植物源性食品中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的测定。包含免疫亲和层析净化-高效液相色谱法（第一法）和免疫亲和层析净化-荧光光度法（第二法）。
免疫亲和层析净化-HPLC法：
1. 样品经甲醇-水提取
2. 通过免疫亲和柱选择性富集净化
3. 溴溶液衍生化处理增强荧光响应
4. 反相C18色谱柱分离（流动相：甲醇-乙腈-水）
5. 荧光检测器定量分析（Ex：360nm, Em：450nm）
HPLC法：
• 黄曲霉毒素B₁/G₁：定量限0.03 μg/kg，检出限0.01 μg/kg
• 黄曲霉毒素B₂/G₂：定量限0.06 μg/kg，检出限0.02 μg/kg
（注：实际值需根据仪器性能进行验证）
1. 基质匹配：需使用三七粉基质质控样
2. 浓度水平：覆盖定量限（0.03μg/kg）、法规限量（如5μg/kg）、高浓度点
3. 稳定性：-20℃避光保存（有效期2年）
4. 使用频次：每批次样品测试需同步分析质控样
1. 提取：5g样品+20mL甲醇-水(70:30)，高速均质2min
2. 净化：提取液过免疫亲和柱（流速≤3mL/min），水洗除杂
3. 洗脱：1-2mL甲醇洗脱毒素（收集洗脱液氮吹至干）
4. 衍生化：残渣+200μL正己烷溶解，加50μL溴溶液反应1min
5. 色谱条件：柱温40℃，流速0.8mL/min，梯度洗脱（15min/针）
1. 基质干扰：三七粉需增加净化步骤消除色素干扰
2. 光敏感性：操作过程需避光（黄曲霉毒素见光易分解）
3. 亲和柱验证：每批新柱需用标准溶液验证回收率（85%-110%）
4. 假阳性防控：阳性样品需经LC-MS/MS确证
5. 溴溶液安全：衍生化试剂具强腐蚀性，需在通风橱操作
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！