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正己烷中β-硫丹_
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正己烷中β-硫丹

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正己烷中β-硫丹介绍:

产品组成:
编号浓度CAS号
NCS162036-100-E(CAS号33213-65-9)100μg/mL33213-65-9

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中β-硫丹等208种农药残留的定量检测,包括其代谢物。
核心检测方法 1. 试样经乙腈提取
2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限 β-硫丹检出限(LOD):0.003 mg/kg
β-硫丹定量限(LOQ):0.010 mg/kg
(不同基质有差异,需验证)
质控样品要求 1. 每批样品需加标回收实验(加标水平0.01-0.1 mg/kg)
2. 回收率范围:70%-120%
3. 平行双样相对偏差≤20%
4. 每20个样品插入1个空白对照和1个质控样
关键实验步骤 1. 样品粉碎后准确称取10.0g
2. 加入10mL乙腈振荡提取30min
3. 加入QuEChERS盐包离心分层
4. 取上清液经PSA净化
5. 氮吹浓缩后用正己烷定容
6. GC-MS/MS分析(色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm)
特别说明 1. β-硫丹需与α-硫丹异构体分离(推荐柱温程序:80℃保持1min,以20℃/min升至180℃,再以5℃/min升至280℃)
2. 特征离子对:m/z 339>252(定量离子),339>195(定性离子)
3. 基质效应显著,必须采用基质匹配标准曲线校正
食品中有机氯农药多组分残留量的测定
适用范围 适用于粮食、蔬菜、水果、食用油等食品中β-硫丹等有机氯农药残留的测定。
核心检测方法 第一法:气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)
第二法:气相色谱-质谱法(GC-MS)
检出限与定量限 β-硫丹检出限(LOD):0.005 mg/kg
β-硫丹定量限(LOQ):0.015 mg/kg
(根据样品基质调整)
质控样品要求 1. 每批次样品做空白试验
2. 加标回收率:80%-110%
3. 标准溶液进样重复性RSD≤5%
4. 保留时间偏差≤0.1min
关键实验步骤 1. 样品石油醚索氏提取6h
2. 浓硫酸磺化净化
3. 水洗至中性后脱水
4. 旋转蒸发浓缩至近干
5. 正己烷定容后GC分析
6. ECD检测器温度:320℃
特别说明 1. 推荐色谱柱:DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
2. 注意β-硫丹在高温下易分解,进样口温度不超过250℃
3. 当结果存疑时需用GC-MS确认(特征离子:m/z 195, 339, 341)

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