正己烷中β-硫丹
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乙腈中三唑磷标准品
NCS1601335-100B2 | 100ug/mL
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水中2'-岩藻糖基乳糖(2'-FL)溶液
NCSG1603380-10000C | 10mg/mL
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水中乳糖-N-新四糖(LNnT)溶液
NCSG1603385-3000C | 3000μg/mL
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水中昆布三糖溶液
NCSG1603694-2000C | 2000ug/mL
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二氯甲烷甲醇中MK-9溶液
NCS1603698-500A | 0.5mg/mL



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2. 采用QuEChERS方法净化
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
β-硫丹定量限(LOQ):0.010 mg/kg
(不同基质有差异,需验证)
2. 回收率范围:70%-120%
3. 平行双样相对偏差≤20%
4. 每20个样品插入1个空白对照和1个质控样
2. 加入10mL乙腈振荡提取30min
3. 加入QuEChERS盐包离心分层
4. 取上清液经PSA净化
5. 氮吹浓缩后用正己烷定容
6. GC-MS/MS分析(色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm)
2. 特征离子对:m/z 339>252(定量离子),339>195(定性离子)
3. 基质效应显著,必须采用基质匹配标准曲线校正
第二法:气相色谱-质谱法(GC-MS)
β-硫丹定量限(LOQ):0.015 mg/kg
(根据样品基质调整)
2. 加标回收率:80%-110%
3. 标准溶液进样重复性RSD≤5%
4. 保留时间偏差≤0.1min
2. 浓硫酸磺化净化
3. 水洗至中性后脱水
4. 旋转蒸发浓缩至近干
5. 正己烷定容后GC分析
6. ECD检测器温度:320℃
2. 注意β-硫丹在高温下易分解,进样口温度不超过250℃
3. 当结果存疑时需用GC-MS确认(特征离子:m/z 195, 339, 341)
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