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正己烷中氯氟氰菊酯_
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正己烷中氯氟氰菊酯

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正己烷中氯氟氰菊酯介绍:

产品组成:
编号浓度CAS号
NCS162042-100-E1(CAS号68085-85-8)100μg/mL68085-85-8

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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于植物源性食品(谷物、蔬菜、水果、茶叶等)中氯氟氰菊酯等208种农药残留量的定量检测,明确包含以正己烷为溶剂的样品前处理流程。
核心检测方法
1. 提取:乙腈或含1%乙酸的正己烷溶液振荡提取
2. 净化:QuEChERS或固相萃取(SPE)净化
3. 仪器分析:气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测,采用选择离子监测模式(SIM)
4. 定量:基质匹配标准曲线外标法定量
检出限与定量限
检出限(LOD):0.001~0.003 mg/kg
定量限(LOQ):0.004~0.010 mg/kg(具体数值需根据样品基质验证确认)
质控样品要求
1. 每批次样品需带至少5%的平行样
2. 添加回收率试验:空白基质加标浓度需覆盖定量限、最大残留限量(MRL)值
3. 回收率范围:70%~120%(低浓度可为60%~130%)
4. 每20个样品插入1个标准品校验点(相对偏差≤15%)
关键实验步骤
1. 样品提取:称取10g样品加入20mL含1%乙酸的正己烷溶液,涡旋振荡10min
2. 净化:提取液经ENVI-Carb/PSA复合柱净化,正己烷洗脱
3. 浓缩:40℃氮吹浓缩至近干,正己烷定容至1mL
4. GC-MS分析
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:初温80℃(保持1min),以20℃/min升至300℃(保持5min)
  - 监测离子(m/z):181(定量离子)、197、208
特别说明
1. 氯氟氰菊酯含异构体,需确保色谱峰完全分离(分离度≥1.5)
2. 正己烷溶剂需农残级且经空白验证
3. 基质效应显著时,必须使用基质匹配标准曲线校准
4. 当检测值接近MRL时,需用不同离子比例复核(偏差≤20%)
5. 含油脂样品需增加冷冻除脂步骤(-20℃冷冻后离心除脂)

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