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正己烷中氯氟氰菊酯_
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正己烷中氯氟氰菊酯

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正己烷中氯氟氰菊酯介绍:

产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中氯氟氰菊酯等208种农药残留量的测定,采用正己烷作为提取溶剂
核心检测方法
方法原理 试样经正己烷均质提取,QuEChERS净化,气相色谱分离,质谱检测器检测,保留时间和特征离子比对定性,外标法定量
仪器条件 1. 气相色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)或等效柱
2. 程序升温:初始80℃保持1min,以25℃/min升至180℃,再以5℃/min升至300℃保持5min
3. 离子源:电子轰击源(EI),70eV
检出限与定量限
氯氟氰菊酯 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg(满足欧盟0.01mg/kg的MRL要求)
验证要求 定量限水平加标回收率应在70%-120%范围内,RSD≤20%
质控样品要求
空白对照 每批次样品需带试剂空白,避免溶剂污染干扰
加标回收 每20个样品设1组加标回收(低、中、高浓度),回收率范围70%-120%
平行样 每批次不少于10%平行双样,相对偏差≤15%
关键实验步骤
样品制备 取代表性样品切碎混匀,-18℃保存
提取 10g样品+10mL正己烷振荡提取30min,离心取上清液
净化 提取液经150mg PSA+900mg MgSO4净化,涡旋振荡1min,离心后取上清液过0.22μm滤膜
上机分析 进样量1μL,分流比10:1,溶剂延迟3min。氯氟氰菊酯保留时间约18.7min,定量离子m/z 181,定性离子m/z 197/208
特别说明
异构体识别 氯氟氰菊酯含多个异构体,标准要求分离度≥1.5,需确认所有异构体峰是否完全分离
基质效应 高脂质样品需增加冷冻净化步骤,必要时采用基质匹配标准曲线校正
溶剂安全 正己烷为易燃易爆有机溶剂,实验应在防爆通风橱中进行,废液按危险化学品处理
《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》关联要求
残留限量 茶叶:1 mg/kg
叶菜类:0.5 mg/kg
柑橘:0.2 mg/kg
谷物:0.02 mg/kg
判定规则 检测结果需扣除本底值,当结果在限量值±定量限范围内时,需用确证方法复核

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