固废中硫化物
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标样所 亚硝酸盐(以氮计) 水质标样(GB/T27025)
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0



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2. 在酸性条件下与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝
3. 在665nm波长处进行分光光度测定
测定下限:0.16mg/kg(以干基计)
线性范围:0.004~0.8mg/L(标准溶液浓度)
2. 每20个样品需带1个平行样(相对偏差≤15%)
3. 每批样品需测定1个基体加标样(回收率75%-115%)
4. 使用有证标准物质进行校准(每季度至少1次)
2. 氮气吹脱:以200mL/min流速吹脱30min,释放的硫化氢被氢氧化钠吸收
3. 显色反应:吸收液中依次加入硫酸铁铵和N,N-二甲基对苯二胺溶液
4. 比色测定:显色10min后,于665nm波长测定吸光度
5. 结果计算:根据标准曲线计算硫化物含量(mg/kg干重)
2. 样品需新鲜采集并立即加入乙酸锌固定剂
3. 显色后30min内完成测定,避免光照导致褪色
4. 亚硫酸盐>200mg/L时需加入盐酸羟胺消除干扰
5. 固体废物样品需按HJ/T 299制备浸出液后检测
2. 在硫酸介质中与对氨基二甲基苯胺反应
3. 经三氯化铁催化生成亚甲基蓝络合物
4. 在665nm波长处进行分光光度测定
测定范围:0.05~0.8mg/L(可扩展至4mg/L)
精密度:浓度0.1mg/L时相对标准偏差≤15%
2. 每10个样品加测1个平行样(RSD≤20%)
3. 每批样品进行加标回收测试(回收率80%-120%)
4. 标准曲线相关系数≥0.999
2. 酸化吹脱:加入磷酸酸化,氮气载流吹脱硫化氢
3. 吸收固定:用氢氧化钠-EDTA溶液吸收硫化氢
4. 显色:吸收液中加入硫酸铁铵和显色剂溶液
5. 比色:显色30min后在665nm测定吸光度
2. 硫代硫酸钠>100mg/L时产生负干扰
3. 亚硝酸盐>5mg/L时需加入氨基磺酸铵消除干扰
4. 还原性物质需通过预蒸馏去除
5. 显色后需严格避光保存
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