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硝酸标准溶液_
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硝酸标准溶液

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硝酸标准溶液介绍:

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食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
标准名称及标准号
GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》
适用范围
适用于肉制品、蔬菜、水果、乳制品等食品中硝酸盐和亚硝酸盐的定量检测,硝酸标准溶液用于标准曲线绘制和质量控制
核心检测方法
1. 分光光度法(镉柱还原法)
2. 离子色谱法
硝酸盐通过镉柱还原为亚硝酸盐后,与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合显色测定
检出限与定量限
硝酸盐检出限 1.0 mg/kg
硝酸盐定量限 3.0 mg/kg
质控样品要求
1. 每批样品需带基质标准物质
2. 加标回收率范围85%-110%
3. 镉柱还原效率需≥95%
关键实验步骤
1. 样品前处理 硼砂饱和溶液提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白
2. 镉柱还原 控制流速1-2mL/min,收集还原液
3. 显色反应 加入对氨基苯磺酸溶液和盐酸萘乙二胺溶液
4. 比色测定 540nm波长测定吸光度
特别说明
1. 镉柱每次使用前需用稀盐酸活化
2. 显色后需在15-20分钟内完成测定
3. 高氯样品需增加沉淀剂用量
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
标准名称及标准号
HJ 636-2012《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮测定,硝酸标准溶液用于校准曲线绘制
核心检测方法
碱性过硫酸钾消解将含氮化合物转化为硝酸盐,紫外分光光度法220nm和275nm双波长测定
检出限与定量限
检出限 0.05mg/L
定量限 0.20mg/L
质控样品要求
1. 每批消解需带空白和质控样
2. 质控样浓度应为校准曲线中段
3. 相对标准偏差≤5%
关键实验步骤
1. 消解过程 120-124℃高压灭菌器消解30分钟
2. 冷却处理 自然冷却至室温,加入盐酸溶液
3. 比色测定 使用10mm石英比色皿,220nm和275nm双波长测定
特别说明
1. 过硫酸钾需现配现用
2. 消解器温度需精确控制±1℃
3. 浊度干扰样品需离心处理
水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法
标准名称及标准号
HJ/T 346-2007《水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法》
适用范围
清洁地表水和地下水中硝酸盐氮的直接测定,硝酸标准溶液直接用于标准系列配制
核心检测方法
利用硝酸根离子在220nm处的特征吸收,在275nm扣除有机干扰物,双波长紫外分光光度法直接测定
检出限与定量限
检出限 0.08mg/L
测定上限 4.0mg/L
质控样品要求
1. 每批样品需测定空白和质控样
2. 质控样相对误差≤10%
3. 校准曲线相关系数≥0.999
关键实验步骤
1. 样品过滤 0.45μm微孔滤膜过滤
2. 酸度调节 加入1mol/L盐酸调节pH至2-3
3. 紫外测定 220nm测定吸光度,275nm校正干扰
特别说明
1. 适用于氯离子浓度<200mg/L的水样
2. 高浊度样品需10000r/min离心10分钟
3. 含大量有机物时需进行絮凝预处理

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