牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品 (2年,-20℃)_混标_有机类_标准物质_萘析商城

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牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品 (2年,-20℃)

NCS190989

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10g

钢研纳克

恩诺沙星：125±25μg/kg；氧氟沙星：144±29μg/kg；诺氟沙星：114±23μg/kg；达氟沙星：123±25μg/kg；二氟沙星：116±23μg/kg；沙拉沙星：112±22μg/kg；环丙沙星：125±25μg/kg；麻保沙星：132±26μg/kg；恶喹酸：113±23μg/kg；氟甲喹：114±23μg/kg；洛美沙星：118±24μg/kg；培氟沙星：126±25μg/kg；依诺沙星：133±27μg/kg（以肉粉计）

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牛肉粉中13种喹诺酮类分析质控样品 (2年,-20℃)介绍：

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食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

标准名称及标准号	GB 31658.17-2021《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
适用范围	适用于牛肉、猪肉、禽肉等动物肌肉组织及内脏中13种喹诺酮类药物（包括恩诺沙星、环丙沙星等）残留量的定量测定
核心检测方法	1. 试样经酸化乙腈提取 2. 无水硫酸镁和氯化钠盐析分层 3. 上清液经氮吹浓缩后复溶 4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测 5. 基质匹配外标法定量
检出限与定量限	所有喹诺酮类药物检出限(LOD)为0.3 μg/kg 定量限(LOQ)统一为1.0 μg/kg
质控样品要求	1. 每批样品需同步进行空白试验 2. 每20个样品需设置1个加标回收样 3. 使用有证标准物质（如牛肉粉基质质控样） 4. 加标浓度需覆盖定量限至最高残留限量
关键实验步骤	1. 样品处理：2 g试样加入0.1%甲酸乙腈溶液提取 2. 盐析：加入无水硫酸镁和氯化钠涡旋离心 3. 净化：取上清液40℃氮吹至近干，用0.1%甲酸水-乙腈复溶 4. 仪器条件：C18色谱柱，0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱 5. 质谱检测：ESI+模式，多反应监测(MRM)扫描
特别说明	1. 实验全程需避光操作 2. 需监控母离子和子离子对的比例 3. 每批次需建立基质匹配标准曲线 4. 回收率需控制在70%-120%范围

动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法

标准名称及标准号	GB/T 21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》
适用范围	适用于牛肉、猪肉、禽肉等动物肌肉组织及内脏中14种喹诺酮类药物的测定
核心检测方法	1. 酸化乙腈提取 2. 正己烷液液分配脱脂 3. HLB固相萃取柱净化 4. LC-MS/MS测定
检出限与定量限	检出限范围：0.1-0.5 μg/kg 定量限范围：0.3-1.5 μg/kg
质控样品要求	1. 需制备空白基质加标样品 2. 每批样品需设置阴性对照 3. 建议使用动物源性基质质控样
关键实验步骤	1. 样品用磷酸盐缓冲液提取 2. Oasis HLB柱净化（甲醇活化，水平衡） 3. 5%甲醇水溶液淋洗，甲醇洗脱 4. 氮气吹干后用流动相溶解 5. LC-MS/MS测定
特别说明	1. 不同喹诺酮需优化质谱参数 2. 需注意氟甲喹、恶喹酸等化合物的特殊性质 3. 固相萃取步骤对回收率影响显著

进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法

标准名称及标准号	SN/T 1751.2-2007《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法》
适用范围	适用于进出口牛肉、禽肉等动物源食品中12种喹诺酮类药物的检测
核心检测方法	1. 三氯乙酸溶液提取 2. 聚丙烯酰胺凝胶净化 3. 液相色谱-荧光检测法测定
检出限与定量限	检出限范围：2-5 μg/kg 定量限范围：5-10 μg/kg
质控样品要求	1. 每批次样品需设置阴性对照 2. 需制备三个浓度水平的加标样品 3. 建议使用动物肌肉组织基质质控样
关键实验步骤	1. 试样用5%三氯乙酸溶液均质提取 2. 离心后上清液通过聚丙烯酰胺凝胶柱净化 3. 氮气吹干后用流动相溶解 4. 液相色谱分离（C18柱，乙腈-磷酸溶液梯度洗脱） 5. 荧光检测器检测（激发波长278nm，发射波长450nm）
特别说明	1. 适用于无质谱设备的实验室 2. 需注意不同喹诺酮的最佳荧光条件差异 3. 前处理过程需严格控制pH值

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