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丙酮中9种有机氯混标

NCS1603476-100D

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食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法

标准名称及标准号

GB 23200.113-2018

适用范围

适用于植物源性食品（谷物、蔬菜、水果等）中六六六、滴滴涕等9种有机氯农药残留的定性和定量分析，涵盖α-666、β-666、γ-666等常见有机氯组分

核心检测方法

1. 样品经乙腈提取后盐析分层
2. 采用QuEChERS或SPE固相萃取净化
3. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS/MS）检测
4. 选择反应监测模式（SRM）定量

检出限与定量限

检出限(LOD)：0.001-0.005 mg/kg
定量限(LOQ)：0.003-0.015 mg/kg
(具体数值因仪器性能和基质差异调整)

质控样品要求

1. 每批样品需带基质加标样（加标浓度0.01-0.05 mg/kg）
2. 每20个样品插入1个空白对照和1个平行样
3. 加标回收率范围：70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%

关键实验步骤

1. 样品粉碎：样品匀质化过2 mm筛
2. 提取：10 g样品+10 mL乙腈振荡提取
3. 净化：提取液经PSA和C18填料净化
4. 浓缩：40°C氮吹至近干，丙酮定容
5. 上机：DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，程序升温(80°C→300°C)
6. 检测：电子轰击源(EI)，多反应监测模式(MRM)

特别说明

1. 丙酮溶剂需农残级，防止背景干扰
2. 注意β-666异构体易在进样口分解，确保衬管及时更换
3. 当检测高脂样品时，需增加冷冻离心除脂步骤
4. 方法验证需满足GB/T 27417要求

食品中有机氯农药多组分残留量的测定

标准名称及标准号

GB/T 5009.19-2008

适用范围

适用于粮食、蔬菜、食用油等食品中六六六、滴滴涕等有机氯农药残留检测，特别适合传统色谱实验室基础配置

核心检测方法

1. 石油醚-丙酮混合溶剂提取
2. 浓硫酸磺化法或弗罗里硅土柱净化
3. 气相色谱仪（GC-ECD）检测
4. 双色谱柱系统验证结果

检出限与定量限

检出限(LOD)：0.005 mg/kg
定量限(LOQ)：0.015 mg/kg
(基于GC-ECD最低响应值确定)

质控样品要求

1. 每批次带试剂空白和基质加标样
2. 采用内标法时添加环氧七氯
3. 回收率控制范围：80%-110%
4. 双柱相对偏差≤15%

关键实验步骤

1. 提取：样品用石油醚-丙酮(1:1)索氏提取6小时
2. 净化：提取液经浓硫酸磺化处理(重复至无色)
3. 色谱条件：
- 色谱柱1：HP-5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)
- 色谱柱2：DB-17 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)
4. 检测：电子捕获检测器(ECD)，进样口温度250°C

特别说明

1. 磺化净化时需严格控制温度≤22°C
2. 对含脂量＞2%的样品需增加氧化铝柱净化
3. 定期校验ECD检测器线性范围(10³-10⁴)
4. 当使用丙酮溶剂时需考察溶剂峰干扰

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