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标准物质/二氧化硅标准溶液_
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标准物质/二氧化硅标准溶液

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标准物质/二氧化硅标准溶液介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

水质 总硅的测定 硅钼黄分光光度法
标准名称及标准号
HJ 501-2009《水质 总硅的测定 硅钼黄分光光度法》
该标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硅含量的分光光度测定方法
适用范围
适用于饮用水、地表水、地下水及工业废水中总硅的测定
检测浓度范围:0.04-5mg/L(以SiO2计)
高含量样品需稀释后测定,含磷酸盐超过15mg/L时干扰测定
核心检测方法
硅钼黄分光光度法:
1. 在酸性介质中,活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄
2. 草酸消除磷酸盐干扰
3. 410nm波长测定吸光度
4. 二氧化硅标准溶液建立校准曲线定量分析
检出限与定量限
方法检出限:0.04mg/L(以SiO2计)
定量下限:0.16mg/L(以SiO2计)
相对标准偏差:≤5%(0.5mg/L浓度水平)
质控样品要求
1. 每批样品需带空白试验和质控样
2. 质控样浓度应覆盖样品浓度范围
3. 相对偏差≤10%
4. 校准曲线相关系数r≥0.999
5. 每20个样品需测定1个平行样
关键实验步骤
1. 样品预处理:0.45μm滤膜过滤(测溶解性硅)或直接消解(测总硅)
2. 显色反应:取50mL水样,加入1mL盐酸(1+1)和2mL钼酸铵溶液
3. 干扰消除:5分钟后加入1.5mL草酸溶液
4. 比色测定:10分钟后在410nm测定吸光度
5. 标准曲线法计算:使用二氧化硅标准溶液建立6点校准曲线
特别说明
1. 严格控制反应时间:钼酸铵加入后5±0.5分钟加草酸
2. 玻璃器皿需专用:使用聚乙烯容器避免硅污染
3. 温度影响:显色温度控制在20-30℃,超出需校正
4. 试剂纯度要求:钼酸铵需优级纯,避免钨、钒干扰
工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定
标准名称及标准号
GB/T 12149-2017《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》
规定了工业水系统中硅含量的三种测定方法:分光光度法、ICP-OES法和硅酸根分析仪法
适用范围
工业循环冷却水、锅炉给水、蒸汽凝结水中硅含量测定
检测范围:0.1-100mg/L(不同方法范围不同)
适用于火力发电、石化、冶金等行业水质监控
核心检测方法
方法A(硅钼蓝法):
1. 酸性条件下硅与钼酸盐形成黄色络合物
2. 用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝
3. 815nm比色测定
方法B(ICP-OES法):电感耦合等离子体发射光谱法测定
检出限与定量限
硅钼蓝法:
检出限:0.05mg/L
定量限:0.2mg/L
ICP-OES法:
检出限:0.01mg/L
定量限:0.05mg/L
质控样品要求
1. 每批样品带加标回收(回收率85-110%)
2. 使用有证标准物质验证(相对误差≤10%)
3. 分光光度法需做试剂空白校正
4. ICP-OES法每10个样品插入质控样
关键实验步骤
硅钼蓝法:
1. 取50mL样品加入1+1盐酸酸化
2. 加2mL钼酸铵溶液,放置10min
3. 加入2mL草酸溶液和2mL还原剂
4. 显色5min后在815nm比色
5. 二氧化硅标准溶液绘制0-5mg/L标准曲线
特别说明
1. 还原剂需现用现配(有效期4小时)
2. 高盐样品需基体匹配
3. 铁离子>1mg/L时需加草酸掩蔽
4. 测定波长815nm可减少浊度干扰
HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
标准名称及标准号
HJ 776-2015《水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》
包含二氧化硅等32种元素的同时测定方法,适用于环境水质监测
适用范围
地表水、地下水、生活污水和工业废水
硅元素检测范围:0.05-50mg/L
可直接测定溶解态元素(0.45μm过滤)或总量(消解后测定)
核心检测方法
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):
1. 样品经酸消解或直接进样
2. 等离子体高温激发产生特征光谱
3. 硅元素特征谱线:251.611nm
4. 二氧化硅标准溶液建立外标曲线定量
检出限与定量限
硅元素方法检出限:0.05mg/L
定量下限:0.20mg/L
精密度:≤5%(1.0mg/L浓度水平)
质控样品要求
1. 每批样品需10%平行样(相对偏差≤15%)
2. 每20个样品插入标准物质验证
3. 加标回收率控制:80-120%
4. 仪器稳定性检查:每2小时测定校准空白
关键实验步骤
1. 样品预处理:取100mL水样加入2mL硝酸消解(测总量)
2. 仪器条件优化:RF功率1150W,雾化气流量0.55L/min
3. 标准曲线配制:使用二氧化硅标准溶液配制5个浓度梯度
4. 干扰校正:采用干扰系数法或背景校正消除光谱干扰
特别说明
1. 高盐样品需稀释或采用耐高盐雾化器
2. 硅元素需选择轴向观测模式提高灵敏度
3. 定期清洗雾化室防止硅沉积
4. 含氟样品可能腐蚀石英炬管,需控制氟浓度

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