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标准物质/硝酸钯基体改进剂_
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标准物质/硝酸钯基体改进剂

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标准物质/硝酸钯基体改进剂介绍:

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食品安全国家标准 食品中铅的测定
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
适用范围 适用于各类食品中铅含量的测定,包括谷物、蔬菜、水产品、婴幼儿食品等基质
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(第一法)。硝酸钯作为基体改进剂,与磷酸二氢铵协同使用,提高灰化温度,消除基质干扰
检出限与定量限 方法检出限:0.005 mg/kg
定量限:0.015 mg/kg(以固体样品计)
质控样品要求 1. 每批次至少2个平行样
2. 每10个样品插入1个空白对照
3. 使用有证标准物质(如GBW10015米粉标准物质)进行回收率验证
4. 回收率范围:85%-110%
关键实验步骤 1. 样品微波消解:硝酸+过氧化氢体系
2. 工作液配制:加入5μL硝酸钯溶液(1g/L)+3μL磷酸二氢铵溶液(20g/L)
3. 石墨炉程序:干燥(110℃)→灰化(900℃)→原子化(1800℃)
4. 特征波长测定:283.3 nm
特别说明 1. 硝酸钯需现配现用,避免氯化物沉淀
2. 高盐样品需增加灰化步骤至950℃
3. 仪器需满足背景校正能力>30倍
食品安全国家标准 食品中镉的测定
标准名称及标准号 GB 5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》
适用范围 适用于粮食、水产品、食用菌等食品中镉元素的痕量检测
核心检测方法 石墨炉原子吸收光谱法(第一法)。硝酸钯作为基体改进剂,与抗坏血酸联用,稳定镉元素形态
检出限与定量限 方法检出限:0.001 mg/kg
定量限:0.003 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次带标准曲线(R²≥0.995)
2. 平行样相对偏差≤10%
3. 使用GBW10050扇贝标准物质验证
4. 加标回收率:90%-105%
关键实验步骤 1. 样品前处理:压力罐消解或微波消解
2. 改进剂添加:3μL硝酸钯(0.5g/L)+2μL抗坏血酸(10g/L)
3. 温度程序:灰化阶段600℃保持20s
4. 特征谱线测定:228.8 nm
特别说明 1. 海产品需增加磷酸铵消除氯化钠干扰
2. 硝酸钯纯度要求≥99.95%
3. 石墨管寿命超过300次需更换
食品中无机砷的测定
标准名称及标准号 GB/T 23372-2009《食品中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光光谱法》
适用范围 适用于水产动物、谷物及其制品中无机砷(As³⁺+As⁵⁺)的分离检测
核心检测方法 液相色谱-原子荧光联用法(LC-AFS)。硝酸钯用作氢化物发生催化剂
检出限与定量限 无机砷检出限:0.010 mg/kg
定量限:0.030 mg/kg
质控样品要求 1. 色谱柱分离度≥1.5
2. 标准物质GBW10045紫菜验证
3. 三价砷/五价砷回收率:80%-115%
关键实验步骤 1. 提取:0.15 mol/L硝酸溶液振荡提取
2. 色谱分离:阴离子交换柱,磷酸盐缓冲体系
3. 在线反应:硝酸钯溶液(0.1g/L)催化砷化氢生成
4. 原子荧光检测:激发波长193.7 nm
特别说明 1. 硝酸钯流速需与载液同步优化
2. 海藻样品需增加低温萃取步骤
3. 避免使用盐酸防止三价砷还原

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