标准物质/基体改进剂硝酸钯
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钯
P282905-5g | 5% on activated carbon,reduced,dry powder
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钯
P396474-5g | 0.6% on activated carbon, 50% water-wet paste
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硝酸钯
R010924-1ml | 18.09 wt. %（Pd计量，溶剂： nitric acid）
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标准物质/硝酸钯基体改进剂
NCS187725 | 200ug/mL
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钯
V34670-5g | 5% on activated carbon，50-70% wetted powder
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
本标准第四法（石墨炉原子吸收光谱法）明确使用硝酸钯作为基体改进剂
• 适用样品：粮食、蔬菜、水果、肉类、乳制品等各类食品基质
• 检测对象：铅(Pb)元素含量
• 检测范围：0.002mg/kg - 0.2mg/kg含量区间
• 排除范围：油脂含量＞15%的样品需特殊前处理
石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)
• 硝酸钯作用：作为基体改进剂加入样品溶液
• 关键功能：提升铅灰化温度至900℃，消除氯化物干扰
• 添加比例：样品溶液中含0.1-0.5g/L硝酸钯
• 进样方式：自动进样器注入20μL样品+5μL改进剂
• 方法检出限(MDL)：0.002mg/kg
• 定量限(LOQ)：0.008mg/kg
• 验证要求：需用空白基质加标验证实际检出能力
• 校准曲线：要求相关系数R≥0.995（浓度范围0-50μg/L）
• 空白对照：每批次≥2个试剂空白
• 加标回收：每10个样品做1个加标样（加标量0.01-0.05mg/kg）
• 质控频率：每分析批次插入标准参考物质（GBW08513大米粉等）
• 允收标准：回收率85%-115%，质控样结果在证书值±2SD内
1. 样品前处理：微波消解（HNO₃+H₂O₂体系）
2. 改进剂配制：0.1g硝酸钯溶于0.5mL硝酸+超纯水定容至100mL
3. 石墨炉程序：
- 干燥：85-120℃斜坡升温
- 灰化：900℃（钯改进剂条件下）
- 原子化：1800℃ 0.5s
4. 背景校正：塞曼效应或氘灯校正
5. 结果计算：峰面积定量（标准曲线法）
• 硝酸钯纯度要求：≥99.99%（避免重金属杂质干扰）
• 干扰警示：高钙样品需优化灰化温度防止背景吸收
• 容器选择：使用10%硝酸浸泡的聚丙烯进样管
• 方法替代：当钯改进剂效果不佳时可采用磷酸二氢铵-硝酸镁混合改进剂
• 安全提示：硝酸钯溶液需避光冷藏保存（有效期30天）
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