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水中苯甲酸、山梨酸、糖精钠混标_
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水中苯甲酸、山梨酸、糖精钠混标

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水中苯甲酸、山梨酸、糖精钠混标介绍:


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食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
标准名称及标准号
GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
发布机构:国家卫生健康委员会/国家食品药品监督管理总局
实施日期:2017年3月1日
适用范围
1. 适用于各类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测
2. 包含液体样品(饮料、饮用水等)和固体样品(肉制品、糕点等)
3. 涵盖三种检测方法:液相色谱法(第一法)、气相色谱法(第二法)、薄层色谱法(第三法)
核心检测方法
第一法 高效液相色谱法(HPLC)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(5μm, 250mm×4.6mm)
2. 流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)梯度洗脱
3. 检测波长:苯甲酸/山梨酸230nm,糖精钠214nm
4. 流速:1.0mL/min,进样量10μL
检出限与定量限
1. 苯甲酸:检出限0.5mg/kg,定量限1.5mg/kg
2. 山梨酸:检出限0.5mg/kg,定量限1.5mg/kg
3. 糖精钠:检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg
注:实际值需通过方法验证确认,当取样量25g时适用
质控样品要求
1. 每批次样品需带空白对照和加标回收试验
2. 加标浓度:选择接近限量值(如0.5倍、1倍限量)
3. 回收率范围:80%-110%
4. 平行样相对偏差:≤10%
5. 每20个样品需插入质控样
关键实验步骤
1. 样品提取:液体样品过0.45μm滤膜;固体样品用甲醇超声提取
2. 净化处理:含油脂样品需经石油醚脱脂,蛋白质样品用亚铁氰化钾沉淀
3. 色谱分析:按标准梯度程序洗脱,外标法定量
4. 系统适用性:相邻峰分离度≥1.5,拖尾因子0.95-1.15
特别说明
1. 混标溶液需现配现用,避光保存(4℃有效期3天)
2. 糖精钠检测需注意pH控制,避免分解
3. 高糖样品需水浴除糖后检测
4. 含二氧化碳样品需超声脱气处理
5. 方法验证要求:首次使用时需确认线性范围、精密度和回收率

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