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水中三氯乙酸_
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水中三氯乙酸

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水中三氯乙酸介绍:

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生活饮用水标准检验方法 有机物指标
标准名称及标准号:
GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》第9章"三氯乙酸"
适用范围:
适用于生活饮用水及其水源水中三氯乙酸的测定,检测浓度范围为0.5μg/L~100μg/L
核心检测方法:
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
1. 水样经甲基叔丁基醚(MTBE)萃取
2. 硫酸甲醇溶液衍生化生成三氯乙酸甲酯
3. 采用DB-5MS色谱柱分离
4. 选择离子监测模式(SIM)定量分析
检出限与定量限:
方法检出限(MDL):0.3μg/L
定量下限(LOQ):0.5μg/L
相对标准偏差(RSD):<8%(浓度>5μg/L)
质控样品要求:
1. 每批样品需带空白对照(实验室纯水)
2. 每10个样品插入1个平行样
3. 每批样品需带加标回收样(加标浓度2μg/L~10μg/L)
4. 回收率控制范围:85%~115%
关键实验步骤:
1. 样品预处理:取250mL水样,调节pH<0.5
2. 衍生化:加入5mL硫酸甲醇溶液(10%),60℃水浴30min
3. 萃取:加入5mL甲基叔丁基醚,振荡萃取2min
4. 色谱条件:进样口温度250℃,柱温程序40℃(2min)→25℃/min→120℃→10℃/min→280℃(5min)
5. 质谱参数:电子轰击源(EI),监测离子m/z 59、61、117
特别说明:
1. 采样后需立即加入盐酸调节pH≤2,4℃避光保存
2. 衍生化过程需严格控温,温度>65℃会导致目标物分解
3. 三氯乙酸甲酯易挥发,萃取后需立即分析
4. 需注意三氯甲烷等卤代烃的干扰消除
HJ 1057-2023 水质 卤乙酸的测定 气相色谱法
标准名称及标准号:
HJ 1057-2023《水质 卤乙酸的测定 气相色谱法》
适用范围:
地表水、地下水、生活污水及工业废水中三氯乙酸等9种卤乙酸测定
核心检测方法:
酸性条件下衍生化-液液萃取气相色谱法(ECD检测器)
检出限与定量限:
三氯乙酸检出限:0.7μg/L
定量限:2.5μg/L
关键实验步骤:
1. 硫酸酸化水样至pH=0.5
2. 加入硫酸二甲酯衍生剂
3. 正己烷萃取衍生产物
4. 采用HP-5色谱柱分离(30m×0.32mm×0.25μm)
5. 电子捕获检测器(ECD)定量分析

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