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水中三氯乙酸_
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水中三氯乙酸

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水中三氯乙酸介绍:

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国家标准解读:水中三氯乙酸检测
标准名称及标准号 GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》
适用范围 适用于生活饮用水及其水源水中三氯乙酸等卤乙酸的检测,覆盖地表水、地下水及管网末梢水等水体类型
核心检测方法 1. 液液萃取-气相色谱法(推荐方法)
2. 衍生化-气相色谱/质谱法
原理:水样经甲基叔丁基醚萃取后,用浓硫酸酯化处理,经毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)定量分析
检出限与定量限 1. 方法检出限(MDL):0.10 μg/L
2. 定量下限(LOQ):0.30 μg/L
3. 线性范围:0.50~100 μg/L(R²≥0.995)
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白样(实验用水)
2. 加标回收率控制:85%~115%
3. 平行样相对偏差:≤15%
4. 每20个样品需带1个质控样(含已知浓度标准溶液)
关键实验步骤 1. 样品预处理:取250mL水样,加入硫酸铵饱和
2. 萃取:加入5mL甲基叔丁基醚(MTBE),振荡10min
3. 衍生化:取萃取液加入浓硫酸酯化(50℃水浴30min)
4. 气相色谱条件:
  - 色谱柱:DB-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)
  - 检测器温度:300℃
  - 程序升温:40℃(1min)→20℃/min→150℃→5℃/min→260℃(5min)
特别说明 1. 样品需在4℃避光保存,7日内完成分析
2. 避免使用含卤素溶剂的实验器材
3. 三氯乙酸在高温下易分解,衍生化温度需严格控制在50±2℃
4. 当水样余氯>0.5mg/L时,需加入适量硫代硫酸钠去除

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