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标准物质/二氯乙酸质控样品_
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标准物质/二氯乙酸质控样品

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标准物质/二氯乙酸质控样品介绍:

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二氯乙酸检测相关国家标准解读

根据您使用的二氯乙酸质控样品,匹配到核心检测标准如下:

水质 二氯乙酸和三氯乙酸的测定 气相色谱法
标准名称及标准号 HJ 1051-2019《水质 二氯乙酸和三氯乙酸的测定 气相色谱法》
发布日期:2019-12-31,实施日期:2020-06-30
适用范围 适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中二氯乙酸的测定
目标物浓度范围:0.005 mg/L~0.5 mg/L(可扩展至2.0 mg/L)
核心检测方法 1. 样品经酸化后采用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取
2. 硫酸甲醇溶液酯化衍生
3. 气相色谱仪(GC-ECD)分离检测
4. 外标法定量
检出限与定量限 方法检出限(MDL):0.0015 mg/L
定量下限(LOQ):0.005 mg/L(取样体积40ml时)
质控样品要求 1. 每批样品(≤20个)应带1个实验室空白和1个运输空白
2. 每批样品需分析至少10%的平行样
3. 每批样品应添加基体加标样品(加标浓度0.02 mg/L)
4. 使用有证标准物质进行准确度控制,相对误差≤20%
关键实验步骤 1. 样品前处理:取40ml水样,加1ml浓盐酸酸化
2. 萃取:加入4ml MTBE,振荡10min,静置分层
3. 衍生:取2ml萃取液,加入0.2ml硫酸甲醇溶液,40℃水浴30min
4. 净化:加入2ml碳酸钾溶液终止反应
5. 检测:取有机相进样GC-ECD分析(色谱柱:DB-1701)
特别说明 1. 样品需4℃冷藏保存,7日内完成萃取,30日内完成分析
2. 当三氯乙酸浓度>0.1mg/L时干扰测定,需优化色谱条件
3. 衍生化过程需严格控制温度和时间
4. 使用同类标准物质进行质量控制时,浓度水平需覆盖实际样品范围
食品中二氯乙酸的测定
标准名称及标准号 GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中二氯乙酸的测定》
发布日期:2016-12-23,实施日期:2017-06-23
适用范围 适用于饮料、乳制品、调味品等食品中二氯乙酸的测定
检测范围:0.005 mg/kg~0.5 mg/kg
核心检测方法 1. 水溶性样品直接衍生
2. 含脂样品经正己烷脱脂处理
3. 硫酸甲醇溶液酯化衍生
4. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测
5. 选择离子监测模式定量
检出限与定量限 方法检出限(MDL):0.001 mg/kg
定量下限(LOQ):0.005 mg/kg(取样量10g时)
质控样品要求 1. 每批次样品需带2个空白样品
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标水平0.01 mg/kg)
3. 使用有证标准物质时,基质应与实际样品一致
4. 平行样相对偏差≤15%,加标回收率70%~120%
关键实验步骤 1. 样品处理:液体样品过滤后直接使用;固体样品均质后提取
2. 脱脂:含脂样品用正己烷萃取除脂
3. 衍生:取1ml样液,加0.2ml硫酸甲醇溶液,40℃衍生30min
4. 终止:加入1ml碳酸钾溶液终止反应
5. 检测:取有机相进样GC-MS分析(特征离子m/z 59,61,83)
特别说明 1. 高糖样品需稀释后检测以防干扰
2. 衍生试剂需新鲜配制(硫酸甲醇溶液)
3. 不同食品基质需进行方法适用性验证
4. 当使用二氯乙酸质控样品时,应确保基质匹配性

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