丙酮中灭线磷
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标样/水质P2O5以五氧化二磷计算浓度质控样15μg/mL
NCSZ-P2O5-15μg/mL | 15μg/mL
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标准物质/Ge锗标准溶液/5%硝酸+5%氢氟酸
NCS1876316 | 500μg/mL
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标准物质/Fe铁标准溶液
NCS1876344 | 30μg/mL
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标准物质/TP总磷标准溶液
NCS1876307 | 8mg/L
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标样/水质COD-Mn高锰酸盐指数质控样5.6μg/mL
NCSZ-COD(Mn)-5.6μg/mL | 5.6μg/mL
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GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
本标准适用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中灭线磷等208种农药残留量的检测。包括初级农产品及其加工制品，覆盖有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等主要农药类别。
1. 样品经乙腈提取后采用QuEChERS方法净化
2. 气相色谱分离条件：DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，程序升温(初始70℃保持2min，以25℃/min升至150℃，再以3℃/min升至200℃，最后以8℃/min升至280℃保持10min)
3. 质谱检测：电子轰击电离源(EI)，选择离子监测模式(SIM)，灭线磷特征离子为m/z 158、131、97
灭线磷方法检出限(LOD)：0.003 mg/kg
灭线磷方法定量限(LOQ)：0.010 mg/kg
注：实际定量限需通过空白基质加标实验验证，信噪比(S/N)≥10时确定
1. 每批次样品需包含试剂空白、基质空白和加标质控样
2. 加标回收率范围：70%-120%
3. 相对标准偏差(RSD)≤20%
4. 每20个样品至少插入1个质控样
5. 标准曲线相关系数R²≥0.99
1. 提取：试样加入乙腈振荡提取，加氯化钠盐析离心
2. 净化：取上清液加入PSA吸附剂净化，离心后取上清液
3. 浓缩：氮吹浓缩至近干，丙酮定容
4. 仪器分析：GC-MS进样量1μL，分流比10:1
5. 定性：目标物保留时间偏差≤0.1min，特征离子丰度比偏差≤20%
6. 定量：采用基质匹配标准曲线外标法
1. 灭线磷为热不稳定化合物，进样口温度不宜超过250℃
2. 需注意基质效应影响，必须使用基质匹配标准曲线
3. 丙酮溶剂应在-18℃避光保存，开封后需进行溶剂空白验证
4. 不同基质(叶菜/果菜/谷物)需分别建立校准曲线
5. 当检出阳性样品时，需用不同极性色谱柱(如DB-17MS)进行确证
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