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标准物质/甲醇中磺胺吡啶_
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标准物质/甲醇中磺胺吡啶

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标准物质/甲醇中磺胺吡啶介绍:

产品组成:
编号浓度值
NCS163022-100-A100μg/mL
产品特点简介:
定值准确,稳定性好

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标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用于猪、牛、羊、鸡的肌肉、肝脏、肾脏及牛奶、鸡蛋中磺胺吡啶等20种磺胺类药物残留量的测定。适用基质包括:肌肉组织(检测限0.5 μg/kg)、肝脏(检测限2.0 μg/kg)、牛奶(检测限2.0 μg/kg)等动物源性食品。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm),柱温40℃,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
2. 质谱条件:电喷雾电离源(ESI+),多反应监测模式(MRM),磺胺吡啶特征离子对m/z 250→156/108
3. 定量方式:同位素内标法(推荐使用氘代磺胺吡啶作为内标)
检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
肌肉组织 0.5 μg/kg 2.0 μg/kg
肝脏/肾脏 2.0 μg/kg 5.0 μg/kg
牛奶/鸡蛋 2.0 μg/kg 5.0 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需设置空白对照、加标回收样品(低、中、高三个浓度水平)
2. 加标浓度:低浓度(LOQ附近)、中浓度(10×LOQ)、高浓度(50×LOQ)
3. 回收率范围:70%-120%(低浓度允许60%-130%)
4. 相对标准偏差(RSD)要求:≤15%(n≥6)
关键实验步骤
样品前处理流程:
1. 均质化:组织样品绞碎混匀,牛奶样品振荡混合
2. 提取:加入乙腈-0.1mol/L EDTA二钠溶液(4:1,v/v),涡旋振荡10min
3. 净化:上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,用初始流动相重组
5. 过滤:0.22μm有机系滤膜过滤后进样
注意:整个流程需在避光条件下进行,防止光解
特别说明
1. 标准物质要求:甲醇中磺胺吡啶标准品纯度≥98%,需有可溯源证书
2. 基质效应验证:需进行空白基质匹配校准实验,消除基质干扰
3. 仪器维护:每批样品检测后需用甲醇-水(50:50,v/v)冲洗系统30min
4. 方法特异性:需验证与磺胺二甲嘧啶、磺胺喹恶啉等结构类似物的分离度(Rs≥1.5)
5. 稳定性要求:处理后的样品在4℃下24小时内完成检测

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