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锗

NCS185747

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50mL

钢研纳克

2000μg/mL

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锗粉6N
NCS1312 | 见证书

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准号	GB/T 23513.1-2009
标准名称	锗精矿化学分析方法第1部分：锗量的测定碘酸钾滴定法

适用范围
适用于锗精矿中锗含量的测定，检测范围5%～30%。主要针对硫化锗精矿、氧化锗精矿等矿物原料，不适用于含有机物的锗废料或高纯度金属锗样品。

核心检测方法
碘酸钾滴定法：样品经酸解后，锗以四氯化锗形式蒸馏分离，在盐酸介质中与次亚磷酸钠发生氧化还原反应，用淀粉作指示剂，碘酸钾标准溶液滴定测定锗含量。

检出限与定量限
检出限	0.5% (质量分数)
定量限	1.0% (质量分数)
精度要求	重复性条件下两次测定结果差值不超过0.8%

质控样品要求
类型	国家一级锗精矿标准物质(GBW07278/GBW07279)
使用频率	每批次样品需同时测定2个平行质控样
允差范围	测定结果应在标准值±0.7%范围内
空白试验	每批试剂需进行空白测定，空白值≤0.1mL滴定液

关键实验步骤
样品分解	0.2000g样品+10mL硝酸+20mL盐酸，150℃回流溶解1小时
蒸馏分离	加入5mL磷酸，通水蒸气蒸馏，温度控制在108±2℃，收集馏出液
还原反应	馏分中加入10%次亚磷酸钠溶液5mL，静置15分钟
滴定测定	加入1%淀粉指示剂，用0.01mol/L碘酸钾标准溶液滴定至蓝色终点

特别说明

1. 干扰控制：砷含量＞0.5%时需增加蒸馏温度至112℃排除干扰
2. 温度要求：蒸馏阶段必须严格控制温度，低于105℃导致回收不全，高于110℃引起砷干扰
3. 容器选择：禁止使用玻璃容器进行蒸馏，必须使用石英蒸馏装置
4. 安全防护：四氯化锗易水解产生氯化氢气体，需在通风橱内操作
5. 溶液保存：吸收液应在4小时内完成测定，避免锗化合物水解

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！