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锗_
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锗介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准号 GB/T 23513.1-2009
标准名称 锗精矿化学分析方法 第1部分:锗量的测定 碘酸钾滴定法
适用范围
适用于锗精矿中锗含量的测定,检测范围5%~30%。主要针对硫化锗精矿、氧化锗精矿等矿物原料,不适用于含有机物的锗废料或高纯度金属锗样品。
核心检测方法
碘酸钾滴定法:样品经酸解后,锗以四氯化锗形式蒸馏分离,在盐酸介质中与次亚磷酸钠发生氧化还原反应,用淀粉作指示剂,碘酸钾标准溶液滴定测定锗含量。
检出限与定量限
检出限 0.5% (质量分数)
定量限 1.0% (质量分数)
精度要求 重复性条件下两次测定结果差值不超过0.8%
质控样品要求
类型 国家一级锗精矿标准物质(GBW07278/GBW07279)
使用频率 每批次样品需同时测定2个平行质控样
允差范围 测定结果应在标准值±0.7%范围内
空白试验 每批试剂需进行空白测定,空白值≤0.1mL滴定液
关键实验步骤
样品分解 0.2000g样品+10mL硝酸+20mL盐酸,150℃回流溶解1小时
蒸馏分离 加入5mL磷酸,通水蒸气蒸馏,温度控制在108±2℃,收集馏出液
还原反应 馏分中加入10%次亚磷酸钠溶液5mL,静置15分钟
滴定测定 加入1%淀粉指示剂,用0.01mol/L碘酸钾标准溶液滴定至蓝色终点
特别说明
1. 干扰控制:砷含量>0.5%时需增加蒸馏温度至112℃排除干扰
2. 温度要求:蒸馏阶段必须严格控制温度,低于105℃导致回收不全,高于110℃引起砷干扰
3. 容器选择:禁止使用玻璃容器进行蒸馏,必须使用石英蒸馏装置
4. 安全防护:四氯化锗易水解产生氯化氢气体,需在通风橱内操作
5. 溶液保存:吸收液应在4小时内完成测定,避免锗化合物水解

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