红枣中维生素C、维生素A、维生素E质控样品(2年 ,-20℃)
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GB 5009.86-2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》
适用于红枣等食品中维生素C（抗坏血酸和脱氢抗坏血酸总量）的测定，包括荧光分光光度法（第一法）和高效液相色谱法（第二法）
1. 荧光分光光度法：样品经偏磷酸提取后，氧化生成脱氢抗坏血酸，与邻苯二胺反应生成荧光物质
2. 高效液相色谱法：样品经草酸溶液提取后，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测
荧光分光光度法：检出限0.1mg/100g，定量限0.3mg/100g
高效液相色谱法：检出限0.5mg/100g，定量限1.5mg/100g
1. 使用有证维生素C质控样（基质匹配红枣）
2. 储存条件：-20℃避光保存，有效期2年
3. 每批样品需同步测定质控样，回收率需在85%-110%
1. 样品处理：红枣样品匀浆后立即加入稳定剂（偏磷酸或草酸）
2. 提取：超声辅助提取15分钟，离心取上清液
3. 氧化处理：加入活性炭将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸（荧光法）
4. 上机分析：按选定方法进行荧光检测（激发波长350nm，发射波长430nm）或液相色谱分析
1. 维生素C易氧化，全程需避光操作并在4小时内完成检测
2. 红枣基质需注意去除糖类干扰，建议采用0.22μm滤膜过滤
3. 当检测结果接近定量限时，应采用第二法验证
GB 5009.82-2016《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》
适用于红枣等食品中维生素A（视黄醇）、维生素E（α-、β-、γ-、δ-生育酚）的测定，包含皂化提取和直接提取两种前处理方法
1. 皂化-HPLC法：样品经氢氧化钾乙醇溶液皂化后，用乙醚提取，C30色谱柱分离
2. 直接提取-HPLC法：适用于强化食品，正己烷直接提取后检测
3. 检测器：荧光检测器（维生素A）和荧光/紫外检测器（维生素E）
维生素A：检出限0.3μg/100g，定量限1μg/100g
维生素E：检出限0.1mg/100g，定量限0.3mg/100g
1. 维生素A/E复合质控样（红枣基质）
2. 储存条件：-20℃充氮避光保存，有效期2年
3. 每20个样品插入1个质控样，相对偏差≤15%
1. 皂化：60℃水浴皂化30分钟（含抗氧化剂BHT）
2. 提取：乙醚萃取3次，合并有机相
3. 净化：水洗至中性，无水硫酸钠脱水
4. 浓缩：氮吹至干，甲醇复溶
5. 色谱条件：C30色谱柱，甲醇-水梯度洗脱，柱温25℃
1. 维生素A见光易分解，所有操作需避光
2. 红枣样品需注意去除类胡萝卜素干扰
3. 当维生素A/E共存时，建议采用荧光检测器串联紫外检测器
4. 皂化温度不得超过60℃，防止维生素降解
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！